农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制.pdf

监测分析·MONlTORING 农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制 高 芹，邵劲松，余云飞 (农业部农产品质量安全监督检验测试中心(南京)，江苏南京210036) 摘要：根据农产品中重金属痕量分析的要求．探讨影响分析样品制备质量的一些因素。通过对3种试样制备方法优缺 点的比较，指出各自的操作难点，并提出相应的质量控制措施，对实验室环境条件以及分析人员也提出相应要 求。 关键词：重金属痕量分析；质量控制；样品制备；微波消解；常压湿法消解；干法灰化 文章编号：1005—4944(2007)05．0102一03 农产品中所含的铅、镉、铬、汞、砷等多种重金属 埃，并用不含被测重金属元素的材料(如聚乙烯袋或 元素对人体健康和生命安全非常有害，对农产品中重 纸袋)包装，尽快送达分析室，置于4℃冰箱中保存， 金属等有害成分进行例行监测，是各级政府指导农产 避免与其他化学试剂混放。凡能洗涤的样品在粉碎以 品安全生产和消费以及实行农产品质量安全认证的 前。先用自来水洗去附着的泥沙，然后用纯水(去离子 有效手段和技术支持。 水)洗净、晾干。将样品去壳、去皮、去核及去掉变质后 痕量分析一般指对样品含量大约在100斗g·94的可食部分，进行四分法取样缩分，称取一定量样品， 以下的痕量元素的测定。农产品中重金属含量通常远 置于烧杯中放人烘箱．于80—105℃下烘干，于干燥器 低于此。其检测属于痕量分析范畴，通常选用高灵敏 中冷却。称量，计算样品含水量。然后将样品用不锈钢 度和高选择性测定技术。如原子吸收光谱法、原子荧 粉碎机磨碎，过40—60目尼龙筛，放人聚乙烯瓶中。混 光光谱法、等离子体质谱法(IcP—MS)，均为目前成熟匀备用，此法制成的干样可保存较长时间。对于果蔬 的标准分析方法。3种方法目前仍较多用于液体试样 类样品，也可取缩分后的新鲜样品，放入组织捣碎机， 分析，必须将农产品样品中有机物质分解，使待测金 制成匀浆样品。该类鲜样应立即进行试样制备，不可 属离子形成可溶盐转入溶液中供测试之用．这个过程 久放。制样工具每处理一个样品后应清理干净，以免 就是分析样品(试液)的制备，它是任何样品分析不可 样品交叉污染。 缺少的关键环节，也是整个分析过程中最费时、费力 2分析试样制备常用的3种方法比较 的薄弱部分。对分析结果的准确性有着直接的影响， 分析试样制备常用的方法主要有干法灰化、常压 任何的损失和沾污往往成为分析结果的主要误差源。 湿法消解和微波消解。干法灰化在高温电炉中进行。 为了保证分析结果的准确可靠，应该充分重视样品制 操作简单，适于大批量试样分析，灰化过程受污染较 备的各个环节，对其整个过程进行严格的质量控制， 少，空白值低，缺点是周期长，炉温不均匀，灰化温度 尽力减少待测元素损失和外来因素污染。降低测定值 难控制，挥发损失及坩埚上滞留损失也很严重，导致 与真值的偏差。本文从农产品的采集到样品制备的全 回收率偏低，准确度低。常压湿法消解操作方便，设备 过程，对影响分析试样制备质量的主客观因素，进行 简单，金属元素较少损失，但时间冗长，一般使用2种 了有益的探讨．并提出合理的质量控制措施。 以上混合酸，且酸用量大，酸中杂质造成较高试剂空 1样品的采集和粉碎 白，由于是敞开式消煮，易造成交叉污染。微波消解是 应采集有代表性的农产品样品。同时要采取措施 一种崭新、高效、高速、节能的样品溶解技术．样品在 防止污染。要尽量除去附在样品上的土壤颗粒和尘 密闭容器中通过微波加热使样品在较高压力和温度 102农业环境与发展：007年第5期 万方数据