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科技论坛 ·，7· 6APA工艺控制说明 才玮岩 (哈药集团制药总厂，黑龙江 哈尔滨 150000) 摘 要：结合溶解过程、裂解反应过程、萃取、反萃取、结晶和回收六个方面，谈谈 6APA工艺控制说明。 关键词：溶解；裂解；萃取；结晶；回收 工艺过程：溶解一裂解一萃取一结晶一离心一干燥一回收 PH检测信号采用 2套 PH检测仪表接人 PLC控制系统，将2 1溶解过程 检测值计算平均值 (因检测存在误差)作为PH控制的检测量。采用 溶解过程是将溶解罐内的青霉素钾盐与水(32~C)混合溶解，温 串级控制方式 ，控制调节阀开度调节控制裂解液 、BA、盐酸加入量 度手动控制在 30℃，并通过加入氨水将 PH值 由7．8调节控制到 组成的闭环控制回路。 8．4。 PH0．9则报警 (指示) 2裂解反应过程 PH1．5或PH0．8时则，关闭BA、6APA、HCL开关保护阀。 开始加人一定量工艺水(500L)经过溶解的物料进入裂解罐通 4反萃取 过与活性媒来进行裂解反应。当物料大于一定量(1700L)时启动搅 工艺过程是在BA相里加入一定比例的NaOH与水，将PH值 拌电机，转料结束裂解反应开始流加氨水，调节控制PH值。具体工 调整到8．5，使得 BA相中的PAA与NaOH反应产生本乙酸钠 ，本乙 艺控制过程： 酸钠溶于水 ，这就完成了BA相中的PAA萃取到水相中，我们称之 转料结束判断 为反萃取，具体工艺控制过程 ： 转料大于 1700L时启动搅拌电机，当转料 3500L时认为转料结 流量连锁控制 束。 NAOH、水流量按 1：2比例来调节(即：先给定流量，按实际流量 温度控制 调水流量) 反应过程中温度控制在 30~C，由手动控制冷水或热水 (反应过 软化水、BA相流量按 1：7比例调节 程为升过程)维持反应罐的温度。 5结晶 PH值检测 结晶罐的温度是随着结晶反应过程使温度产生变化，为了达到 PH检测信号采用 2套 PH检测仪表同时接人PLC控制系统 ， 罐内的恒温控制需要进行降温控制，温度检测由铂电阻一温度变送 控制可采用任意 1个PH作为检测量另一个作参考值 ，但PH检测 器输入PLC控制系统，经控制模块PID进行时间比例调节控制，输 任一个量出现偏差(上限)报警，开关保护阀关闭，防止氨水加过量。 出至电气转换器一气动调节阀调节冷盐水流量控制结晶罐的温度， 若检查参与PH控制仪表问题 ，则切换到另一个 PH仪表。PH 从而构成典型的模拟PID闭环控制回路。在线检测PH值信号经 值控制PH控制采用设定值随时间线性变化的控制曲线。以PID(比 PH电极一PH变送器输入PLC系统，输出控制至先导电磁阀、气动 例、积分、微分)控制方式 ，输出调节阀开度控制氨水加入量。裂解反 隔膜阀调节控制氨水阀开关时间组成闭环控制回路。 应过程中PH控制在 7．8——8I4(在约 1小时时间内完成)。当PH 温度控制 ：控制在 10℃。 8．4出现 HH报警时保护阀动作切断氨水阀。 PH控制：加氨水保证PH=3．9 反应终点判断 6回收 PH值控制到8．4后，当连续3min加氨水量小于 lOLh／时认为 目的是回收丁酯及苯乙酸钠 反应结束，停止搅拌电机并给出结束信号。 丁酯的回收过程是在C651中对母液、BA