CP-MS同时测定土壤样品中的镓铟锗.pdfVIP

第3期 矿产综合利用 No．3 Resources UtilizationofMineral 2012年6月 Multipurpose Jun．2012 CP—MS同时测定土壤样品中的镓铟锗 赵朝辉，李可及，邹利平，肖靖 (中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都610041) 摘要：建立了测定土壤样品中镓铟锗元素的ICP-MS方法，电感耦合等离子体质谱仪(ICP- MS)具有灵敏度高、干扰少、可同时进行多元素分析等优点，现已广泛应用于不同领域各种类型 样品中痕量元素的分析测定。试样加入硝酸、氢氟酸，在微波消解仪中进行消缨，取出后在电热 板上蒸于，l+l硝酸提取使待测元素完全溶解，以Rh元素作为内标校正干扰，电感耦合等离子体 质谱仪(ICP-MS)测定样品中镓铟锗元素。方法的检出限为GaO．03ug／g、InO．0lug／g、GeO．05 ug／g，精密度优于5％。整个方法检出限低、简单、快速和准确，经过国家一级地球化学标准物质 的分析验证，结果与标准值吻合。 关键词：ICP—MS；微波消解；土壤；Ga；Ge；In 中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000-6532(2012)03—0052—03 镓铟锗同属于稀散金属，是现代高新技术 MARS型微波消解仪(美国CEM公司)。 的重要材料，可以与有色金属组成的各种化合 物半导体、电子光学材料、特殊合金、新型功能 材料等，广泛用于国防军事、航天航空、医药卫 生、当代通讯技术、电子计算机等尖端科学领 域。它们在地壳中的含量极低，因此需要建立 方式为跳峰；测量通道3。 灵敏度很高的检测方法。目前常用的方法有萃 测定中选用的同位素：71Ga、72C,e、103Rh、 115 取分光光度法…，石墨炉原子吸收法¨J，萃取原 In(其中103Rh为内标元素)。 子吸收法”3等，这些方法分别存在着样品处理 微波消解条件：硝酸、氢氟酸为消解体系，微波 流程复杂，试剂耗费量大，灵敏度不高等缺点， 不能满足现代分析任务的需求。 时消解10min；180。C时消解15min。 本文采用微波密闭消解技术分解样品，ICP— 1．2试剂及标准溶液 MS直接测定的方法，减少了样品的污染、易挥发性 硝酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)；二次去离子 元素的损失以及分解样品时的试剂消耗，同时简化 水； 了分析操作步骤。采用Rh元素作为内标消除基体 单元素标准溶液(1000mg／L)：Ga、In、C,e国家 干扰，用ICP—MS直接测定样品溶液中的镓，铟，锗。标准物质研究中心购置。 通过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果 内标元素(1000mr,／L)：Rh国家标准物质研究 与标准值吻合，方法准确可靠。 中心购置。 l 试验部分 L)：美国热电公司提供。 I．I仪器及工作条件 1．3标准系列的配制 仪器：Xseriesll型ICP—MS(美国热电公司)；吸取一定的混合储备液，用逐步稀释法配制 收穑日期：2012-01—06：改回日期：2012-02—29 作者简介：赵朝辉(1980-)，男。工程师，主要从事化学分析测试工作。 万方数据 第3期 赵朝辉等：ICP—MS同时测定土壤样品中的镓铟锗 ’53·