微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉.pdfVIP

1350 ofHealtIl 16 No 中国卫生检验杂志2006年11月第16卷第11期ChineseJournal Technology，Nov 11 Laboratory 2006；Vol 【化学测定方法】 微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉 段明革1，马会国1，郎明林2+ (1．石家庄市农产品质量检测中心，石家庄050021；2．河北农业大学生命科学学院，河北保定071001) [摘要] 目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方 法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测 定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83¨∥kg和 0．394 论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等 优点。 [关键词】 微波消解；石墨炉原予吸收法；蔬菜；铅；镉 [中图分类号】0657．31 [文献标识码】A [文章编号] 蔬菜生产上由于农药和肥料的不合理利用，加之生态环 1．3仪器参数优化 境遭受污染，会造成蔬菜中重金属含量严重超标，不仅影响蔬 1．3．1微波消解条件见表1。 菜产品质量和种植业发展，还会严重影响人们的身体健康。 铅和镉都是蓄积性毒物，其污染可通过食物链传递、富集和放 表1微波消解条件 大¨．2J。长期食用被铅或镉污染的蔬菜会导致慢性中毒。为 确保食用菜安全，国标¨1规定了蔬菜中毒性重金属铅和镉的 最高限量分别为0．2mg／kg和0．05mg／kg。对于铅和镉的测 定，国颁标准方法多采用原子吸收光谱法H’5J，实际操作中对 试样的消解过程很繁琐，且用酸量大，耗时长，操作中试液易 被污染和损失。采用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测 定，不但酸用量少，消解快，损失少，而且还能减轻对实验室环 境的污染，测定结果准确可靠。 1．3．2原子吸收分光光度计工作条件见表2。 1材料与方法 表2原子吸收分光光度计工作条件 1．1主要仪器 WFX一120型原子吸收分光光度计(附铅、镉元素空心阴 极灯)；WF一4C型石墨炉工作站；MDS一2002A型压力自控密 闭微波消解系统。 1．2试剂 硝酸；高氯酸；过氧化氢30％；硝酸(I+99)：取5IIll硝酸 慢慢加入500ml容量瓶中，用水定容至刻度；铅、镉标准储备 000 液：1 mg／L(国家标准物质研究中心)；铅、镉标准使用液： 分别准确吸取铅、镉标准储备液1．0ml于2个100ml容量瓶 中，用硝酸(1+99)定容至刻度，如此逐级稀释成1．0 mg／L铅 温度(℃) 时间(s) 和0．1mg／L镉的标准使用液，应现用现配；混合酸：4份硝酸 步骤程序—— ——方式 Pb Cd Pb Cd 与1份高氯酸混合；磷酸二氢铵溶液：25 g／L。应注意试剂为 优级纯，水为去离子水。所用玻璃器皿必须经过常规洗涤，用 稀硝酸浸泡过夜，先用微波清洗机清洗，再用去离子水冲洗干 净待用。 [作者简介]段明革(1967一)，男，学士，农艺师，主要从事农产 品质量与农业环境质量检测及研究新的检测技术 1．4 试验方法 和方法等工作。 I．4．I 样品处理将新鲜蔬菜洗净、晾干，采用四分法取可食 +通讯联系人，E—mail：la,,gml393@∞“u·com