MPTMS与纳米ZnO表面反应研究.pdfVIP

MPTMS 与纳米ZnO 表面反应研究 石振，房宽峻 江南大学纺织服装学院，江苏无锡 (214122) E-mail：fangkuanjun@ 摘 要：对比研究了γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS ）与纳米ZnO 的不同表 面反应方法，制备了表面负载有活性基团— 乙烯基的纳米ZnO ，初步探讨了表面反应机理。 试验表明：以甲苯为分散剂的反应方法对于下一步研究纳米无机/有机复合材料较好，可以 得到表面负载率较高的纳米ZnO 。 关键词：纳米ZnO ，MPTMS ，表面反应 1．引言 纳米 ZnO 粒径介于 1~100 nm 之间，与普通 ZnO 相比，表现出许多特殊性能如抗菌、 防霉、除臭、护肤美容、光催化、光致发光、导电、增强、屏蔽光线、吸波、节能等，已被 广泛用于制作太阳能电池、气体传感器、电阻片、催化剂、光电器件和静电屏蔽材料，在化 妆品、功能纤维、高档油漆、涂料、橡胶、塑料、医药等领域都有重要的应用[1] 。但纳米 ZnO 粒子极易团聚，难以发挥其应有的特性，使用前须对其改性，以改善粒子的分散性， 提高微粒表面活性，使微粒表面产生新的物理、化学、机械性能及新的功能[2] 。 本研究以 γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS ）为改性剂，对比了以甲苯为 分散剂对纳米 ZnO 乳液进行回流处理[3] [4] 和以水为分散剂对纳米 ZnO 进行超声处理 方法， 有效地改变了纳米 ZnO 在有机溶剂中的分散性及与其它树脂的相容性，为进一步的研究其 表面接枝聚合改性创造条件。 2 ．实验部分 2.1 实验原料、试剂及仪器 甲苯：AR ，国药集团化学试剂有限公司；乙醇：AR ，国药集团化学试剂有限公司；γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS ）：AR ，江苏晨光偶联剂有限公司；纳米ZnO ： 自制，粒径约20nm 。 JY98-3D 超声波细胞粉碎机，宁波新芝科器研究所；Nano ZS-90 纳米粒度及 Zeta 电位 分析仪，英国 Malvern 公司；Nicolet Nexus 470 傅立叶变换红外光谱仪，Thermo Electron Corporation 。 2.2 实验操作 操作 1：将经真空干燥后的 5g 纳米 ZnO 加入溶有 MPTMS 的甲苯溶液中，偶联剂的用 量为纳米 ZnO 质量的 10%~30%，升温回流2 ~ 6 h 。将所得改性后的纳米ZnO 甲苯洗涤， 减压抽滤后置于真空烘箱内 80℃干燥至恒重，得到改性纳米 ZnO 粉体[3] 。 操作 2 ：将 5g 纳米 ZnO 加入 50mL 去离子水中，搅拌均匀，加入一定质量的 MPTMS， 均匀搅拌后，800W 超声粉碎功率下反应一定时间，减压抽滤，去离子水洗涤 2～3 次，最 后于 80℃真空干燥至恒重，得到改性纳米 ZnO 粉体[4] 。 2.3 负载率的测定 经表面改性后的纳米 ZnO 干燥至恒重后，置于坩锅中于 600℃下灼烧至恒重。根据试 - 1 - 样的失重计算纳米 ZnO 的负载率。计算式如下： 试样失重（g ） 空白样失重（g ） 负载率 ×100% − ×100% 灼烧后试样重（g ） 灼烧后空白