气质联用法测定REACH法规中的葸油蒽糊类物质.pdfVIP

■ 检 论坛11 ~ ~orum 气质联用法 测定REACH法规中的葸油蒽糊类物质 Determ inationofAnthracene 0ilandAnthracene Paste inREACH byGC—MS 文／花金龙 潘伟 张玉莲 李巧 摘要 以丙酮为溶剂，超声提取纺织品中蒽油蒽糊类物质含有的18种多环芳烃，建立了气相色谱一质谱联用 的检测方法。对色谱柱类型进行了选择，并优化了提取条件。在最佳条件下，0．1 g／mL～10 “gm／L-~17 18种多环芳烃均能成较好的线性，相关系数均大于0．996。加入18种多环芳烃标准溶液的3个浓度水平进行 回收率试验，回收率相对较高，RSD％ (N=6)均小于10％。通过对多环芳烃的准确定量，再最终换算成 蒽油蒽糊的含量。该方法操作简便快捷、灵敏度高、实用性强。 关键词：REACH；气相色谱一质谱 ；高关注度物质；蒽油蒽糊；多环芳烃 多环芳烃是蒽油葸糊 的主要成分 ，具有高毒 含量。 性、低流动性和难降解性 ]．并能通过呼吸、饮食 饮水、皮肤接触等多种途径进入人体 ，诱发染色体畸 l 试验部分 变 ，引发多系统癌变 】，已日益受到人们的广泛关 1．1试剂材料与仪器 注。各国也纷纷出台了限制多环芳烃的法规 。 1．1．1试剂材料 各类蒽油蒽糊物质 中含有的多环芳烃种类 ．如 18种多环芳烃标准品 丙酮 (色谱纯和AR)、正己 表l所示。 目前 ，针对多环芳烃 的测试文献 已有很 烷 (AR)、甲醇 (AR)，涤纶贴衬 (中国纺织科学研究 多 主要集中在水质 ]、土壤 、橡胶制品”。、 院)．棕色样品瓶．圆底烧瓶 ．0．45 “ITI微孔滤膜。 塑料制品[15-16]、奶粉 、食用油脂 、电子电器产品 1．1．2仪器 中。针对纺织品和皮革制品还比较少 “，且提取 气相色谱一质谱联用仪 ，可控温的超声波发生器 ，旋 溶剂本身毒性较大，用于测试皮革时还需凝胶色谱净 转蒸发仪 ，氮吹仪，分析天平 (感量为0．0001g)。 化，测试过程复杂。 1．2单标储备液配制 因此 ，本文开发了丙酮提取一超声提取一微孔 分别准确称取各标准品约10mg (精确到0．1mg) 滤膜过滤的多环芳烃快速检测技术 ，并通过多环芳 置于25mL容量瓶 中，用色谱纯丙酮溶解 定容至刻度 ， 烃的准确定性、定量 ．来确定蒽油蒽糊 的类别及其 单标储备液的浓度约为400 gm／E。 本文为国家质量监督检验检疫总局科技计划项 目，编号2010QK091 万方数据 2012~-1月 (F) 中国纤检 05 r检 _．n 一 表1 各类蒽油蒽糊物质中含有的多环芳烃类别 名称 蒽油 蒽油低含量葸 蒽油蒽糊 蒽油蒽糊蒽馏分 蒽油蒽糊轻油 沥青煤焦油高温 苊烯