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竹质活性炭作为催化剂载体的研究1 章健，马磊，张群峰，祝一锋 浙江工业大学工业催化专业，浙江杭州 (310014) E-mail ：xnli@ 摘 要：利用 SEM、N2 －物理吸附、联碱滴定法等表征手段系统比较了竹质活性炭和普通 竹炭与其它材质活性炭在物理－化学等性质方面的异同，同时利用CO －化学吸附考察了这 些材料作为催化剂载体对负载钯催化剂金属钯分散的影响。实验结果表明，竹质活性炭在比 表面积、孔结构、灰份含量、表面基团等物理－化学性质方面都已具备作为催化剂载体的条 件，显示出成为新的催化剂载体的潜力。 关键词：竹质活性炭；催化剂载体；物理－化学性质 中图分类号：O643 竹子在我国南方诸省有着广泛分布，其无性繁殖能力强、生长周期短、成林快、成材早、 可持续发展等特点，使其具有重要的经济价值[1] 。但目前对竹子利用还多停留在制作日用品 和工艺品等初级阶段，近年来竹炭在家用吸附剂开辟了一个新的领域[2-3]，启迪我们将竹子 [4] 的功能进一步延伸到催化剂载体领域 。 本研究系统比较了竹质活性炭和普通竹炭与其它材质活性炭在物理－化学性质方面的 区别以及它们作为催化剂载体对负载钯催化剂金属钯分散的影响，从而为竹质活性炭拓展在 催化剂载体领域的应用提供实验依据。 1. 实验部分 1.1 活性炭载体物理－化学性质表征 竹质活性炭由杭州市竹子研究所提供，竹炭由宁波市冠峰竹炭有限公司提供（700℃下 焙烧而成），木质活性炭由巩义市奥林滤材有限公司提供，煤质活性炭由唐山联合炭业科技 有限公司提供，椰壳活性炭由山西祁县洪凯有限公司提供。 SEM 采用Hitachi S-4700 Ⅱ型扫描电子显微镜对样品进行扫描，工作电压15 kv。 样品的Brunauer-Emmett-Teller (BET) 比表面积及孔结构由NOVA 1000e 型孔结构比表 面积测试仪测定。样品经250 ℃脱气处理，在液氮温度下进行N2 吸附测定。 灼烧残渣的测定按照GB/T 12496.11-90 中规定的方法，在SX2 箱式电炉中测定，即试 样于800 下灼烧至恒重，用所得残留物占试样质量的百分数表示灼烧残渣。 pH 值的测定按照GB/T 12496.20-90 中规定的方法，称取未干燥的试样2.5g ，置于100mL 的锥形瓶中，加入不含二氧化碳的水50mL，加热缓和煮沸5min，补添蒸发的水，过滤，弃 去初滤液5mL 。余液冷却到室温后用PB-20 酸度计测定pH 值。 活性炭的表面基团测定采用联碱滴定法[4-5] 。准确称取一定量干燥好的活性炭样品三份， 分别用0.1N 碳酸氢钠、0.1N 碳酸钠、0.1N 的氢氧化钠溶液浸泡样品，过滤后用0.1N 盐酸 标准溶液滴定碱液，计算每克样品消耗的碱量，即为活性炭的表面羟基、内酯基和表面羧基 的含量。 1.2 负载钯催化剂的制备 称取一定量的活性炭和适量的水，在80℃下搅拌形成浆液，滴加化学计量比的H PdCl 2 4 1本课题得到浙江省科技厅项目（2004C21029 ）的资助。 -1- 溶液，金属Pd 负载量为5 ％（W ％），搅拌5～6 小时后调节溶液pH 值至碱性，过滤洗涤至 中性后 110℃真空干燥过夜。将上述催化剂加入到适量的水合肼溶液中，搅拌3～4 若干小 时，过滤，洗涤至中性。将催化剂放入常温的真空干燥箱内抽真空至0.07MPa （真空度）后 升温到105℃干燥3h，降温至室温后再恢复常压取出。样品装袋密封保存。 1.3 金属钯分散度的测定 称取 100mg 催化剂样品装于反应管内。在氢气中773K 还原2 小时，切换为He 气于相 同温度下吹扫至基线平稳。然后用CO 通过六通阀进行脉冲吸附，直至脉冲