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线性伏安法测定废水中的镉
线性扫描伏安法测定废水中的镉
线性扫描伏安法测定废水中的镉
蔡孟珂 蔡景恒 蔡镓鹂
中山大学化学与化学工程学院,化学类 A 班
摘要:本实验采用线性扫描伏安法,通过测定一系列浓度 Cd2+ 浓度并与测定待测溶液进行比对,
计算出待测溶液中 Cd2+ 含量为90.57mg/L 。实验采用常规峰电流和半微分峰电流两种处理方法进
行计算,提高了实验精度。电流峰高与浓度成正比,据此进行定量分析。同时通过半微分
(semi-derivative )处理,可将伏安波动半峰形转化成峰形,改善了峰形和峰分辨率。该方法方
便快捷,且成本不高,适用于快速简便地测定废水中的镉含量。
关键词:线性扫描 伏安法 镉离子 废水
1 引言:
镉是一种具有银白色光泽、软性、延展性好、耐腐蚀的稀有金属,加热即会挥发,其蒸汽
可与空气中的氧结合形成氧化镉。镉类化合物具有较大脂溶性、生物富集性和毒性,并能在动物、
植物和水生生物体内蓄积。随着近年来水环境中镉污染事故的不断出现,人们对环境中镉污染的
恐惧也在不断增加。[1]
铬的污染主要由工业引起。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、
颜料、印染工业,都会有铬化合物排出。如制革工业通常处理一吨原皮,要排放含铬 410mg/l
的废水50 -60 吨;若每天处理原皮十吨,则年排铬72 -86 吨。[2]
水和废水中镉的测定,有比色法、原子 吸收分光光度法及阳极溶出伏安法等。也有报道用离
子选择电极法测定显像管废水和用极谱法测定水中的微量镉。[3]
linear sweep voltammetry ;LSV 是一种伏安法技术。将线性电位扫描( 电位与时间为线性关
系)施加于电解池的工作电极和辅助电极之间。工作电极是可极化的微电极,如滴汞电极、静汞
电极或其他固体电极;而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积,是不可极化的。常用的电
位扫描速率介于0 .001~0 .1V /s 。可单次扫描或多次扫描。根据电流- 电位曲线测得的峰电流
与被测物的浓度呈线性关系,可作定量分析,更适合于有吸附性物质的测定。
1
线性扫描伏安法测定废水中的镉
本实验使用CHI750A 电化学工作站,采用线性扫描伏安法技术。以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH
= 4.7 )作底液,在-0.3 ~ -0.9 V 进行线性电势扫描,Cd2+在铋膜上还原为Cd,和铋形成类似于汞
齐的合金。而且电流峰高与浓度成正比,据此进行定量分析。同时通过半微分(semi-derivative )
处理,可将伏安波动半峰形转化成峰形,改善了峰形和峰分辨率。
2 材料和方法
2.1 实验仪器
CHI750A 电化学工作站;三电极系统:铋膜电极为工作电极,Ag/AgCl 电极为参比电极,
Pt 为辅助电极。
2.2 实验试剂
(5000 mg ·L-1 硝酸铋(A.R. )储备液;5000 mg ·L-1 溴化钾(A.R. )储备液;醋酸-醋酸
钠缓冲液(pH = 4.7 ):醋酸钠83 g 溶于水,加冰醋酸60 mL,加水稀释至1000 mL;镀铋液(500
mg L-1 ):量取5 mL 硝酸铋储备液和5 mL 溴化钾储备液于50 mL 容量瓶中,再用醋酸-醋酸
钠缓冲液稀释至50 mL;0.5 mg ·mL-1 Cd2+标准溶液。样品溶液:含Cd2+ 的废水样(已含缓冲液)
2.3 实验步骤
2.3.1 铋膜修饰玻碳电极的制备
1)取少量 Al2O3 粉末于鹿皮上,滴加少量超纯水使其形成悬浊液。将玻碳电极置于其上
反复打磨抛光(必要时用 2 mol ·L-1 硝酸溶液浸泡 20 min )。用超纯水冲洗电极,并用滤纸擦
干备用(注意不要碰到玻碳电极表面)。
2 )取适量铋溶液于电解池中,插入三电极,连接好电极线。
3 )依次打开计算机、电化学工作站,选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometry
i-tCurve) ,设置镀铋膜参数。镀好的玻碳铋膜电极保存在超纯水中备用。
2.3.2 测
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