X射线衍射法分析棉秆皮纤维结晶结构.pdfVIP

第 l7卷第 4期 纤 维 素 科 学 与 技 术 、，0ll7 NO．4 2009年 l2月 JournalofCelluloseScienceandTechnology Dec2009 文章编号：1004-8405(2009)04-0037-05 X射线衍射法分析棉秆皮纤维结晶结构 李 龙， 盛冠忠 (西安工程大学 纺织与材料学院，陕西 西安 710048) 摘 要：棉秆皮纤维是从棉秆皮中提取的新型纤维素纤维。利用x射线衍射分析仪 测试棉秆皮纤维，根据x射线衍射图的分峰结果计算棉秆皮纤维的结晶度、结晶指 数和晶粒尺寸等结晶结构参数。 关键词：棉秆皮纤维；X射线衍射；结晶度 中图分类号：0636．11 文献标识码：A 棉秆皮纤维是一种天然纤维素纤维，它是通过化学脱胶方法从棉秆皮中提取IlJ。棉秆皮 是来 自废弃棉秆的韧皮，棉秆皮纤维属于天然纤维素纤维，其提取的方法类似亚麻与苎麻。 同时，棉秆皮与棉花来 自同一植物，一个是植物的花，一个是植物的皮。有关亚麻、苎麻、 棉纤维的聚集态结构研究已有文献报道2【，而棉秆皮纤维的聚集态结构还没有研究报道。 纤维素纤维的聚集态结构的主要特征是部分结晶和部分取向 J。聚集态结构对纤维的性能有 决定性的影响，因此研究纤维的性能需要研究其聚集态结构，X射线衍射就是重要有效的方 法之一。本文利用棉秆皮纤维的x射线测试结果，分析其结晶结构参数。 l 实验 1．1 实验材料 棉秆皮纤维素纤维是从棉秆皮中提取的纤维素纤维，提取方法见参考文献 【l】。 1．2 X射线衍射测试 实验仪器：D ，IAx．2400型x射线衍射分析仪 (日本理学公司)。 试样准备：将经棉秆皮纤维充分剪碎，再用玛瑙研钵进行研磨，磨到用手指挤摸时无明 显颗粒感即可。 测试条件：Ni片滤波，靶型Cu，辐射Cu．K ，电压46kV，电流 100mA，测试范围 20_=-6～36。，扫描速度 8~／min。 收稿 日期：2009．04．28 基金项目：教育部科学技术研究重点项 目 (208140)；陕西省科技计划项目 (2008K06-10)。 作者简介：李 龙 (1964～)，男，教授，博士；主要从事天然纤维资源利用、纺织复合材料技术的教学与 研究。 38 纤 维 素 科 学 与 技 术 第17卷 1．3 计算方法 1．3．1 纤维素 I和纤维素II的各个特征衍射峰位置 纤维素的各种结晶变体均属于单斜晶系，可根据纤维素各晶胞参数，通过Bragg公式计 算出纤维素I和纤维素II的各个特征衍射峰位置6【】aBragg公式 【为： d： (1) 2sin 式中：d为晶面间距， 为衍射级次，劝 Bragg角， 为x光波长 (对Cu靶Kot射线， = 0．154178nm[引 ， 约为0．1542nm)。 I．3．2 结 晶度 根据 x射线衍射图及分峰结果，对棉秆皮纤维的结晶度、结晶指数和晶粒尺寸等结晶 结构参数进行计算。 结晶度根据公式 (2)6[1进行计算。 Cr／％： x100 (2) + ． 式中：Cr为结晶度， 为结晶峰的面积， 为非结晶峰的面积。 结晶指数可以根据Segal公式 【进行计算，如公式 (3)。 amorph CrI／％ ：—1002--1 — ×lO0