原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择.docVIP

实验 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 实验目的 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法； 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 实验原理 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。在最佳实验条件下，才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长、灯电流、燃气的流量比、燃烧器高度和单色器通带宽度等。 吸收线波长 选择吸收线波长通常要从灵敏度、稳定性、线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对于谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素，考虑到可能存在的干扰，也可选用次灵敏线。 灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高，但灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比低。一般的原则是在保证稳定和适当光强输出的情况下，尽可能选用较低的灯电流。选择灯电流的方法如下： 点火后，在不同灯电流时喷雾标准溶液（选择线性范围内偏低的浓度），记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度最大时灯电流为最佳灯电流。 为考查光源辐射的稳定性，需在不点燃火焰时，用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性，基线稳定的灯电流为最佳。双光束仪器在1h内基线的变化应小于0.003A；单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。 3、 燃气和助燃气的流量比（燃助比） 燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变燃助比。在不同燃助比时测定吸光度，吸光度最大的燃助比为最佳燃助比。 4、 燃烧器高度 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 5、单色器通带宽度 单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以能将吸收线与邻近线分开为原则。通带较窄时虽然灵敏度较高，但由于噪声相对较大，故信噪比不一定高，当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信噪比。如果继续增大光谱通带，由于灵敏度明显下降而使信噪比减小，同时校正曲线弯曲增大。对许多元素来说，为了得到最大的信噪比、较高的灵敏度以及线性好的校正曲线，要求有0.2nm的光谱通带宽度。 三、仪器与试剂 Tas986型原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶，钙空心阴极灯，100mL容量瓶，5mL吸量管。 1.00mg.mL-1 钙贮备液。 四、实验步骤 1. 实验溶液的配制 用5ml吸量管吸取0.5mL 1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5ug/mL 。 2. 仪器调节。 ① 首先打开电源，启动计算机；打开Tas986电源开关；鼠标双击AAwin图标，启动工作站，联机，让仪器初始化，选7号工作灯和预热灯，寻峰，然后预热。 ② 在燃烧器上方放一张白纸，在计算机上调节燃烧器的前后位置，使光轴与狭缝平行并在同一垂面上。打开空气压缩机电源开关；打开乙炔总阀，调减压阀压力为0.05Mp，点火。注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。 3. 最佳实验条件的选择 ① 燃助比及燃烧器高度的选择 固定空气流量为8 L.min-1，燃烧器高度为6mm, 改变乙炔流量为 1200，1500，1800，2000mL.min-1，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。在保证乙炔流量为最佳流量的条件下，改变燃烧器的高度分别为2，4，6，8mm，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃烧器高度即为最佳高度。 ② 灯电流的选择 在最佳燃助比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2、4、6、8mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 ③ 狭缝宽度的选择 在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置于0.1，0.2，0.4，1.0nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。 4. 测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。 5. 推出工作站，关闭计算机，关闭Tas986电源开关。 五、实验数据处理 1. 绘制不同乙炔流量时吸光度-燃烧器高度曲线，曲线是最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为最佳条件； 乙炔流量 吸光度 吸光度平均值 1200 0.0590 0.0626 0.0617 1500