微波消解ICPAES法测定土壤中的重金属.docxVIP

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属 应用化学 陈智毅* 潘大卫 廖年华 张天祥 黄嘉欢 黎淑贞 潘璐怡 杨樱芝 黄秋香 谢宇虹 摘要 本实验利用微波辅助消解土壤样品，以高频电感耦合等离子体（ICP）作为光源，采用原子发射光谱法测定了土壤样品中的Cu、Zn、Mn、Cr四种重金属的含量，分别为：Cu：49.42μg/g、Zn：59.70μg/g、Mn: 340.89μg/g、Cr：64.46μg/g。 Cr和Zn均符合国家一级标准，Cu、Mn均不符合国家一级标准。该方法快速简便，操作简单，进样量少，准确度高，可同时测定多种元素。 关键词 微波消解 微波辅助 重金属 校正曲线 1 引言 土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体， 进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。[1] 如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。如1953年日本水俣氮肥厂的汞渣流入水体，导致了“水俣事件”的发生。[2] 在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。[3]因此，对土壤中的重金属进行定性和定量的分析，对于防治重金属污染，维持生态平衡，保护人们的健康，都有着十分重大的意义。 目前，常用的土壤重金属检测分析方法有：激光诱导击穿光谱(LIBS) [4]、感应耦合电浆质谱法(ICP-MS) [5]、火焰式原子吸收光谱法(FLAA) [6]、石墨炉式原子吸收光谱法(GFAA) [7]和分光光度计比色法[8]。上述方法或者样品前期处理较为麻烦；或者测量时间长且精密度不高；或者使用的仪器较为复杂，测量成本高。本实验采用微波消解高频电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，测定土壤样品中的重金属含量，具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。被广泛应用于环境样品、动植物及生化样品、化学化工产品、地质样品、有色金属及其合金、食品及饮料、核工业产品等领域的各类样品中无机成分的分析检测。 2 实验部分 2.1 仪器试剂 2.1.1 仪器及工作条件 (1)密闭微波消解仪(Maxs-Xpress型，培安CEM微波化（中国）技术中心) 微波消解压力-时间程序为：175℃-15mins (2) SpectroCiros-Vison EOP 水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。 ICP 工作条件：高频电源入射功率1.30kW；冷却气流量16L?min-1；辅助气流量0.7L?min-1；载气流量0.8mL?min-1；进样流速1.5mL?min-1（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15s；积分时间24s。 2.1.2 试剂与标准溶液 Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液(1.0mg?mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液1mL于100mL 容量瓶中，以0.2mL 硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg?mL-1的混合液。 土壤样品制备 将采集的土壤样品(一般布少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm 尼龙筛除去2mm 以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100 目尼龙筛，试样混匀后备用。 2.2实验步骤 2.2.1 标准系列的配制 于5 个10mL 容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液(50μg?mL-1) 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL 和0.80mL，分别加入0.2mL 的HNO3用二次水稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0.00μg?mL-1、0.50μg?mL-1、1.00μg?mL-1、2.00μg?mL-1 和4.00μg?mL-1。 2.2.2 土壤样品的微波消解步骤 (1)准确称取0.2014g 上述干燥的土壤样品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，依次加入2mL硝酸、6mL 盐酸，振摇使之与样品充分混合，放置等待反应完毕，加盖。 (2)将该样品杯放入消解外罐，拧上外罐罐盖，放入Maxs-Xpress型密闭微波消解仪腔内