《水中氨氮测定》.ppt

实验3 水中氨氮含量的测定 一、概 述 1、与氮有关的水质指标 （1）总氮：紫外分光光度法测定 （2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （组成取决于溶液的pH值) （4）亚硝酸盐氮 （5）硝酸盐氮 2、水处理系统中氮的转化过程： 3、测定含氮物质的原因 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。 ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。 二、实验目的 （1）了解氨氮的几种测定方法 （2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法 （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程 三、实验方法的选择 氨氮的测定方法： 纳氏试剂比色法 苯酚－次氯酸盐比色法 水杨酸－次氯酸盐比色法 电极法 四、实验原理 纳氏试剂分光光度法 HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg·L-1。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 五、实验仪器与试剂 仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计 试剂：无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液 六、实验步骤 1、水样预处理 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） ＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀 2、校准曲线的绘制： （1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010 。 （2）标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线； ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。 （3）绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去 零浓度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的校准曲 线。 2、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。 3、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 七、注意事项 （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 八、思考题 （1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ （3）如何提高校准曲线的精确度？ 九、分光光度法原理（附） 1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律） 分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律 式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。 2、分光光度计构成 具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 过滤（弃去初滤液20ml） . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ax=A - A空白 mx——由校准曲线查得的氨氮量（mg） V——水样体积（ml） . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ax mx T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。 T＝100%，则A＝0； T＝0%，则A＝1。 电源开关 波长旋钮 比色皿槽 微安表 拉杆 调百