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小断面试样光电光谱分析 翁之望　粟　智 摘　要　介绍了将制备好的工业纯铁、中低合金钢、微量元素碳钢等标准样品用选好的仪器,以铁元素为内标,在BAIRD SPECTROVAC 2000(DV5,HR400高重复率火花光源)光电光谱仪的氩气气氛中激发绘制校准曲线,然后按照自编的校正程序进行H08A焊条钢及打包铁丝(Φ6)的定量分析。实验结果表明,所得分析结果与化学值基本一致。关键词　焊条钢　打包铁丝　光电光谱法　定量分析 DETERMINATION OF PHOTOELECTRIC SPECTROMETRYIN SMALL SECTION SAMPLE Weng Zhiwang　Su ZhiXinjiang Normal University Synopsis　The present paper described the method of drawing and checking curves by exciting the samples of well prepared pure industrial iron, medium and low alloy steel and micro alloy carbon steel in the selected apparatus using ferrite as internal standard in the atmosphere of argon with high repitition rate spark source and then quantitatively analyzing the H08A welding rod steel and packing iron wire with the self developed program.Experimental results indicate that the analytical results are identical with the chemical values.Keywords　welding rod steel　packing iron wire　photo electrometry　quantitative analysis 1　前　言　　在光电发射光谱分析中,一般用光谱分析标准物质编制永久工作曲线,用控样来校正试样同标样之间因组织状态不同而引起的偏差,以提高分析准确度。由于其分析准确、快速,在冶金分析中得到了广泛应用。但在对小断面试样分析时存在一些困难,这主要有三方面原因:(1)无法购到与分析样品面积相同,组织结构相似的标准样品;(2)在实际分析中很难找准具有代表性的控制样品;(3)是小断面试样需有特制的小夹具。对于小夹具制作目前已得到了解决,但小断面的标准样品国内尚无生产。当进行小断面试样的光谱测定时,通常的方法是将大块标样加工成与小断面试样面积相同的标准样品制作工作曲线,或对原工作曲线用制作的小断面标样进行控样校正,这样标样浪费,分析效率低,故作者对小断面试样H08A焊条钢及打包铁丝(Φ6)的光电光谱测定进行了一些探讨,得出了小断面试样的光电光谱定量分析方法。 2　实　验2.1　实验条件　　分析仪器及基本测试条件如下。　　分析仪器:BAIRD SPECTROVAC 2000(DV—5)型光电直读光谱仪　　激发光源:HR—400高重复率火花光源　　工作电压:950V　　刻划光栅:1440条/mm　　放电频率:400Hz　　对电极:钨电极　　电极间距:5mm　　激发方式:高能预燃,高能爆光　　载气及流量:载气为纯度大于99.99%的氩气;待机流量为0.5l/min;激发流量为6l/min　　分析软件:MSDOS 6.22V,Bairdas 6.41V　　分析参数:冲洗时间为2s;预燃时间为8s;曝光时间为6s2.2　元素分析线　　元素分析线见表1。 表1　元素分析线/nm 元素 分析线 元素 分析线 C 193.09 Mn 263.81 S 180.73 P 178.28 Cr 265.89 Fe 187.74(内标) Cu 200.03 Si 212.41 Ni 227.02(＜1%) Ni 218.54 Fe 273.07(内标) 　 　 注:当分析线波长大于200nm时,采用Fe 273.07nm作内标线,否则采用Fe 187.74nm作内标线。 2.3　实验步骤　　(1)制作工艺曲线,工作曲线选用国家一级标钢,包括工业纯铁、微量元素碳钢、中低合金钢等多种标钢混合制作,标样中元素为:Si(0.0013%～0.73%)、Mn(0.014%～1.10%)、P(0.001%～0.51%)、S(0.0005%～0.038%)、C