苯与丙烯侧链烷基化制异丁基苯色谱分析方法的研究.pdfVIP

维普资讯 第 6期 精 细 石 油 化 工 苯与丙烯侧链烷基化制异丁基苯色谱 分析方法的研究 · z 。 ， _ f l 2 、 ’；{ 韭沮华 (辽宁省化工研究院，大连，116001) 研究了苯与丙烯侧链烷基化制异丁基苯过程中烃化{疰、各馏分及产品的色谱分析方法。 关键词：墨三苎苎分析方法皇!兰堡 差b， 专 l 前 言 茚满，质谱图见图 2、图3、图4圾 表 1。 异丁基苯是合成医药布洛芬的原料 。它‘ 是在催化剂的作用下，由甲苯与丙烯进行侧 链烷基化反应制得的。其产物组成较多 ，我们 采用气相色谱法进行定性定量分析，准确度 和精密度都较高，方法可靠 。在选定条件下， 曾对极性、中等极性及非极性柱子进行探索， 筛选实验结果表明，非极性柱阿皮橙一L，对该 过程 ，各组分分离效果和峰形都较为理想 在 此基础上，开展了对烃化液 ，各馏分及产品异 丁基苯定性定量的方法研究。本法 已定为企 业标准。国内尚无部颁标准或国家标准 {墨I1 化液 2 实验邮分 21 定性分析 在烃化液定量操作条件下，用色谱双柱 分离样品，对烃化液进行色谱分析 ，流出组分 共 8个 (见图 1)。 以纯丙烯气 ，色标 甲苯、异丁基苯 ，正丁 10o 基苯为标准物，与未知物对照保留值定性 ，确 ME’％ 定了如下组分 ；(1)丙烯 ，(4)甲苯 ，(5)异丁基 苯 ，(6)正丁基苯。杂质组分经色质联用确定： (2)4一甲基戊烯一1，(7)2一甲基茚满，(8)1一甲基 图2 4一甲基戊烯一l 维普资讯 精 细 石 油 化 工 b．烃化液定量方法 采用归一化法定量，在上述操作条件下 进样 1．4 ，分别在不同的衰减档下测出各组 分的峰高，用面积归～化法计算。校正因子见 表 2。 衰 2 较正因子 4一甲基 异丁 正丁 甲基 锺分 戊烯 甲苯 基苯 基苯 一 茚满 一 1 l剞3 I～l【 茚满