《ICP-MS--基本原理》.ppt

Varian ICP-MS 客户培训讲义 Varian 810/820-MS基本原理  美国瓦里安公司 推荐参考书 推荐参考书 推荐参考书 ICP-MS 概述 ICP-MS ？ 中文：电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。 电感耦合等离子体（ICP）和质谱（MS）技术的联姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举，也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作，从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一台商品化仪器的问世只有3年时间。 ICP-MS 概述 “ICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆 质谱仪了，相继出现了多种类型的等离子体质谱仪： 主要类型包括： ICP-QMS－四极杆质谱仪 （包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪） ICP-SFMS－高分辨扇形磁场等离子体质谱仪 ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪 ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪 DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪 ICP-MS 概述 ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪 一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析，从而完成元素定性和定量的测定方法: 1、ICP – 电感耦合等离子体 离子源 氩等离子体 (中心通道温度达7000 K) 2、MS – 质谱 四极杆质量过滤器 检测系统 元素分析技术（离子） 痕量元素分析 同位素比率 ICP-MS 概述 ICP-MS 概述 ICP-MS 概述 检出限优于GFAA 比GFAA大得多的线性范围 意味着更少的稀释 与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速度 独特的同位素分析能力 干扰因素较少，擅长分析难测定元素 如稀土元素,贵金属,铀等 具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析 快速的样品筛选 能与色谱分析联用进行元素形态研究 ICP-MS 概述 优点: 多元素快速分析 (>75) 动态线性范围宽 检测限低 在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS） 可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析 缺点: 运行费用高 需要有好的操作经验 样品介质的影响较大（ TDS < 0.2%） ICP高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量。 ICP-MS 基本原理和仪器基本构造 被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区； 等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离； 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离； 检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数； 电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。 ICP-MS 基本原理和仪器基本构造 ICP-MS 基本原理和仪器基本构造 ICP-MS真空系统 ICP-MS真空系统 ICP-MS真空系统 ICP-MS真空系统 ICP-MS真空系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS样品导入系统 ICP-MS离子源 ICP-MS离子源 ICP-MS离子源 等离子体气 形成等离子体 辅助气 确保等离子体与中心管保持一定的距离； 防止炬管烧熔 雾化气 携带样品进入等离子体 等离子体的中心形成冷的通道 在中心通道样品被加热 辐射和传热 样品挥发、原子化、离子化 主要形成单电荷（正）离子 当能量足够高，原子将失去一个或更多的电荷 样品在等离子体中经历的过程： 接口是整个ICP-MS系统最关键的部分。 接口的功能：将等离子体中的离子有效传输到质谱。 在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异，前者要求在高真空和常温条件下工作（质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞），而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪，这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输