《材料现代分析测试技术概述》.ppt

材料现代分析方法概述 第一节 引言 第一节 引言 4.材料分析的内容 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 5. 材料分析方法 材料分析方法主要分为为形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。 基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 6、 材料分析的理论依据 尽管材料分析手段纷繁复杂，但它们也具有共同之处。 基本上是利用入射电磁波（X射线、可见光、红外光）或物质波（电子束）与材料作用，产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光），探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组织、结构、成分、价键信息。（除了个别研究手段（如SPM）以外） 电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。电磁辐射也可称为电磁波（有时也将部分谱域的电磁波泛称为光）。 根据量子理论，电磁波具有波粒二象性。 描述电磁波波动性的主要物理参数有：波长（?）或波数（?或K）、频率（?）及相位（?）等。 波动性 ??=c 微粒性：电磁波是由光子所组成的光子流。 电磁波波动性与微粒性的关系是 E=h? P=h/? 等式左边与右边分别为表示电磁波微粒性与波动性的参数 电磁波谱的分区 ①长波部分（低能部分），包括射频波（无线电波）与微波，有时习惯上称此部分为波谱。 ②中间部分，包括紫外线、可见光和红外线，统称为光学光谱，一般所谓光谱仅指此部分而言。 ③短波部分（高能部分），包括X射线和?射线（以及宇宙射线），此部分可称射线谱，是能量高的谱域。 电磁波谱 物质波 运动实物粒子也具有波粒二象性，称为物质波或德布罗意波，如电子波、中子波等。 德布罗意关系式 ?(=h/p)=h/mv 对于高速运动的粒子，m为相对论质量，有 当vc时，m?m0。 电子波（运动电子束）波长 将电子电荷e＝1.60×10-29C、电子质量m?m0=9.11×10-31kg及h值代入上式，得 式中，?以nm为单位，V以V单位。 不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正） 1.组织形貌分析 微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要，组织形貌分析借助各种显微技术，认识材料的微观结构。表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程，现在已经可以直接观测到原子的图像。 三种组织分析手段的比较 OM SEM SPM 2 物相分析 利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。 主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。 其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。 XRD 3 成分和价键分析 大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。 按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。 X光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探计X射线显微分析（EPMA）两种技术， 电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段。 EPMA EDS应用举例 XPS 4 分子结构分析 利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、 荧光光谱（PL）等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应，而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。 第二节 材料现代分析方法分类 X射线衍射分析 衍射分析包括 电子衍射分析 中子衍射分析 光谱分析方法 电子能谱分析 电子显微分析方法 色谱、质谱及电化学分析方法