填料塔分离效率测定.docVIP

实验十八 填料塔分离效率的测定 A 实验目的 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。 由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着汽液界面形成了表面张力梯度，表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。 本实验的目的在于： 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理； 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。 B 实验原理： 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力大于液体的表面张力。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类： 正系统：低沸组分的表面张力较低，即。当回流液下降时，液体的表面张力值逐渐增大。 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力较高，即。因而回流液下降过程中表面张力逐渐减小。 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（Ｍarangoni）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。 图2–29 表面张力梯度对液膜稳定性的影响 图2–30 水–甲酸系统的x - y图 填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。 本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸–水系统的共沸组成为：，而85(Wt)％甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的X–Y图如图2–30所示。其汽液平衡数据如下： 102.3 104.6 105.9 107.1 107.6 107.6 107.1 106.0 104.2 102.9 101.8 0.0405 0.155 0.218 0.321 0.411 0.464 0.522 0.632 0.740 0.829 0.900 0.0245 0.102 0.162 0.279 0.405 0.482 0.567 0.718 0.836 0.907 0.951 图2–31 填料塔分离效率实验装置图 1–电热包；2–蒸馏釜；3–釜温度计； 4–塔底取样段温度计；5–塔底取样装置；6–填料塔； 7–保温夹套；8–保温温度计；9–塔顶取样装置； 10–塔顶取样段温度计；11–冷凝器 C 预习与思考 何谓正系统、负系统？正负系统对填料塔的效率有何影响？ 从工程角度出发，讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义？ 本实验通过怎样的方法，得出负系统的等板高度(HETP)大于正系统的HETP？ 设计一个实验方案，包括如何做正系统与负系统的实验，如何配制溶液（假定含85wt%甲酸的水溶液500ml，约610g)。 为什么水–甲酸系统的y - x 图中，共沸点的左边为正系统，右边为负系统？ 估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。 操作中要注意哪些问题？ 设计记录实验数据的表格。 提出分析样品甲酸含量的方案。 D 实验装置及流程 本实验所用的玻璃填料塔内径为 31 mm，填料层高度为