固体原料分析.doc

目录 ECH-100 六偏磷酸钠 2 ECH-200 工业硫酸锌 6 ECH-502 工业磷酸三钠 10 ECH-113 氨基磺酸 14 ECH-301 工业亚硝酸钠 16 ECH-501 工业碳酸钠 18 ECH-703B 聚丙烯酰胺 20 ECH-99 三氯异氰尿酸 29 ECH-9003 工业用硫脲 32 ECH-202 氯化钙 34 ECH-109 乙二胺四乙酸二钠 36 ECH-701 工业聚合氯化铝 39 ECH-608 氢氧化钙 43 ECH-97 二氯异氰尿酸钠 46 ECH-965 工业无水亚硫酸钠 49 ECH-300 苯并三氮唑 51 ECH-503A 工业氢氧化钠 53 ECH-107 工业草酸 56 ECH-204 工业盐 59 ECH-512 工业硅酸钠 61 ECH-104 工业氟化氢铵 67 ECH-606 工业无水硫酸钠 70 ECH-9002 工业六次甲基四胺 78 ECH- 工业十水合四硼酸二钠（硼砂） 81 ECH- 柠檬酸 84 ECH- 苯甲酸钠 87 ECH- 工业磷酸二氢锌 89 ECH- 工业氯化锌 92 ECH-100 六偏磷酸钠 1．技术要求 1.1外观：白色细粒状物 1.2水处理用六偏磷酸钠应符合下表要求 表 1 指标项目 指 标 优等品 一等品 合格品 总磷酸盐（以P2O5计）含量，％ ≥ 68.0 67.0 65.0 非活性磷酸盐（以P2O5计）含量，％≤ 7.5 8.0 10.0 水不溶物含量，％ ≤ 0.05 0.10 0.15 pH（1%水溶液） 5.8～7.3 2. 试验方法 2.1总磷酸盐(P2O5计)含量的测定 2.1.1喹钼柠酮重量法测定原理 在酸性溶液中试样全部水解成正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤后，干燥称量。 2.1.2 主要试剂和仪器 2.1.2.1 硝酸； 2.1.2.2 硝酸：1＋1溶液； 2.1.2.3 钼酸钠； 2.1.2.4 柠檬酸； 2.1.2.5 喹啉； 2.1.2.6 丙酮； 2.1.2.7 喹钼柠酮溶液及其配制；溶液A：70g钼酸钠溶于150ml水中；溶液B：60g柠檬酸溶于85ml硝酸和150ml水的混合液中；溶液C：5ml喹啉溶于35ml硝酸和100ml水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液A缓缓加入到溶液B中，再将溶液C缓慢加入到溶液B中。混匀，放置24h，过滤。在溶液中加入280ml丙酮并用水稀释至1000ml，混匀，贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 2.1.2.8一般实验室仪器和坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15） 2.1.3 测定步骤 准确称取2g左右试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加水溶解，全部转移到500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，制备成溶液。 用移液管移取15.00ml试样于400ml高型烧杯中，加15ml 1：1硝酸、70ml水，微沸15min，趁热加入50ml喹钼柠酮溶液，将生成沉淀，微沸1min，冷却至室温。 用已恒重过的坩埚式过滤器以倾斜法过滤沉淀。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15ml。将沉淀移入坩埚式过滤器后继续用水洗涤，洗涤用水不应超过150ml。然后在（180±5）℃下干燥45min，或在（250±5）℃下干燥30min，在干燥器中冷却后，称重。 2.1.4 计算 以质量百分数表示的总磷酸盐（以P2O5计）含量为（X1）按下试计算： X1＝ 式中： m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m——试样的质量，g； 15——分取的试样溶液的体积，ml； 500——试样溶液的总体积，ml； 0.03207——磷钼酸喹啉换算成P2O5的系数。 两次平行测定结果之差不大于0.3%，取算术平均值为测定结果。 2.2 非活性磷酸盐（以P2O5计）含量的测定 2.2.1 原理 在试液中加入氯化钡，与六聚偏磷酸钠生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、称重。 2.2.2 试剂和溶液 2.1中2.1.2条规定的试剂和溶液和氯化钡（25g/L溶液）。 2.2.3 仪器设备 一般实验室仪器和坩埚式过滤器（滤板孔径5～15） 2.2.4 测定步骤 用移液管移取50ml试液，置于100ml容量瓶中。在不断摇动下加入30ml氯化钡溶液，充分摇动使沉淀完全。用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。用移液管移取50ml，置于400ml高型烧杯中，加15ml 1：1硝酸、35ml水。微沸15min，趁热加入20m