标准宣贯有机热载体测定方法和仪器的选用.pptVIP

有机热载体测定方法和仪器的选用 2009年12月10日于北京 GB 24747－2009《有机热载体安全技术条件》 检验机构需检测的有机热载体指标： 运动黏度、水溶性酸碱、密度、残炭、酸值、闭口闪点、5%低沸物馏出温度 不同检测方法的特点和选择 提高测定结果准确性需注意的问题 电位滴定法测定酸值（附录）的介绍 TSG G5002-2010 《锅炉水（介）质处理检验规则〉对有机热载体检测要求。 运动黏度 GB/T 265《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》 注意点： 根据油的黏度选择合适的黏度计； 测定前应摇匀; 一律在40℃条件下测定 水溶性酸碱 GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》 是一种定性的测定方法： 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或者用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在 有争议时,以酸度计测定为准，pH＞5.0～ pH9.0 无水溶性酸或碱，建议检验机构采用酸度计(可用电位滴定仪测定) 仪器简单(分液漏斗、试管、玻璃漏斗、酸度计) 密度（kg/m3） GB/T 1884《原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》、GB/T 1885《石油计量表》 仪器价格相对便宜，但测定需较多体积(500mL) 密度与温度关系密切，测定要求恒温(20℃) SH/T 0604《原油和石油产品密度测定法（U型振动管法）》（密度测定仲裁方法） 仪器价格较贵(尤其是台式机)，便携式便宜些，但要注意测定精度的适用性和温度调节的问题 仪器精度注意单位（1g/cm3 ＝1000 kg/m3，误差＜0.002g/cm3能满足验证检测的精度要求) 残炭％ GB/T 268 石油产品残炭测定法（康氏法） SH/T 0170 石油产品残炭测定法（电炉法） GB/T 17144 石油产品残炭测定法（微量法） 仲裁方法为康氏法，是因为康氏法是国际认可的经典方法，但实际上测定的精确度不如电炉法 残炭测定注意坩埚称量的平行性（尤其是热坩埚冷却时间应一致） 在用有机热载体中机械杂质不属于残炭（可通过燃烧后观察残渣来辨别） 微量法测定残炭 测定温度恒定 重现性好 人为误差较小 效率高 测定时污染少(氮封) 测定用油量少 仪器价格较高 残炭含量较高时，会有一定误差，但一般不影响测定结论 闪点（闭口）℃ GB/T261-2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》 水分（mg/kg） GB/T 11133 《液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）》，规定为水分测定的仲裁方法 现行标准为容量法，但目前该标准正在修订，修订后将改为库仑法 初馏点和低沸物 未使用有机热载体的初馏点采用SH/T 0558《石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法)》测定。 初馏点定义：“采用石油馏分沸程分布法进行测定，累加面积等于所得色谱图总面积0.5％的温度点”。 不能以GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》验证初馏点。 在用有机热载体不采用气相色谱法测定低沸物是考虑到目前我国的国情，检测成本不宜过高。 低沸物定义：“在用有机热载体中馏出温度低于未使用有机热载体初馏点的物质”(注意两个标准对低沸物定义的不同)。 5%低沸物的馏出温度 注意5%低沸物的馏出温度与5%馏出物温度的区别，标准要求测定的是5%馏出物都是低沸物时的温度，而不是5%馏出物的温度。 开式运行系统，低沸物易被及时排除，系统中低沸物含量极少，一般不会超过5%（但应注意：有的用户简单地将开式系统高位槽排气管上加装阀门并关死，形成危险的闭式运行，低沸物有可能超标，且危害较大） 标准中加注：“最高测至低沸物馏出量达到5%时的馏出温度。如果低沸物馏出量低于5%，但其馏出温度已经高于指标要求温度，即可停止测定。” “5%低沸物馏出温度”检测举例1 某有机热载体初馏点330℃，最高工作温度280℃(注意不是换热设备的最高使用温度)，回流温度220℃。馏程测定时，若超过280℃还没有馏出物，或者虽然有馏出物，但馏出量不到5%，可判断为合格，不需继续测定；若在280℃～221℃间馏出量达到5%，可停止测定，判定为安全警告，需脱气操作(可不停用)；如果≤220℃时，馏出量已经达到5%，则表明该油不合格，也可停止测定，处理意见：“停止使用，脱气处理，处理后取样检测，达到合格才能使用”。 “5%低沸物馏出温度”检测举例2 某未使用有机热载体初馏点330℃，2%馏程温度335℃，最高工作温度340℃(加压闭式系统使用)，回流温度290℃。使用后馏程测定时，若测定至335℃还没有馏出物，或者虽然有馏出物，但馏出量不到5%，表明该指标合格，可停止测定；若在335℃～291℃温度间馏出量达到5%