GCMS日常维护与保养agilent..pptxVIP

GCMS的日常维护与保养GCMS的仪器构造安捷伦5973的四极杆典型的GCMS问题灵敏度差污染物真空泄漏离子源污染典型污染Mass(M/Z) CompoundClassification PotentialSource--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------18,28,32,40,44 空气 H2O,N2,O2,Ar,CO231 溶剂 伯醇43,58 溶剂 丙酮77 苯,二甲苯85 氟利昂91,92 甲苯105,106 二甲苯22,73,147,207,281,295,355,429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子41,45,55,57,71,85,99 烃类 指印/泵油149 邻苯二甲酸酯 增塑剂GC维护知识日常维护载气进样口 玻璃衬管进样垫石墨垫色谱柱流量控制器载气何时维护? -每天检查钢瓶压力 -每三个月检查压力表 -及时更换分子筛过滤器如何做? -使用高纯载气(纯度99.999%) -使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。 进样垫的维护与检查维护与检查的时期注入次数达100次时，进行更换保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容漏气进样垫污染玻璃衬管的维护与检查维护与检查的时期分析前保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染玻璃衬管的类型GC-2010的玻璃衬管玻璃衬管的去活典型的DMCS处理过程(1)用1NHCl清洗玻璃衬管(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3)用正己烷中5%DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉12小时(4)取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5)用甲醇清洗2-3次，然后,用甲醇浸泡1小时(6)取出吹干即可使用DMCS:二甲基氯硅烷色谱柱维护的时期使用新的石墨压环基线不稳出现鬼峰色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。色谱柱老化条件柱箱温度设定35℃~柱子最高使用温度以下30℃，升温速率5℃/min。INJDET温度 柱箱最高温度+30℃老化时间 2~6小时，视污染情况和色谱柱而定。流路系统维护与检查的时期基线不稳噪声变大检修内容每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛定期检查捕集管是否堵塞.注意:堵塞会引起压力波动或升高 MS维护知识操作须知进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染日常维护硬件调谐(每日)机械泵(每6个月)灯丝(需要时)检漏(每日) GC检漏真空检漏离子源(需要时)PFTBA(每6个月)机械泵何时需要维护 真空失败漏油噪声大维护时间 每6个月检查内容泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵油是否够用，排气口是否通畅，放气口是否拧紧。GC泄漏关闭仪器.取下柱子，将接口用死堵密封.封好SPLITPURGE出口.加上柱前压(300Kpa)流量(50ml/min)30-60min.如果1小时后压力不下降,说明不漏气.MS真空泄漏大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.分子涡轮泵启动5分钟后,真空系统关闭.小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从“峰监控”窗口观察到.可能泄漏的部位离子源舱门色谱柱接口MS小的真空泄漏用峰监控窗口检查过程监控M/Z18(水)和M/Z28(N2)比较M/Z18和M/Z28的峰高结果 M/Z18M/Z28(无泄漏)M/Z18M/Z28(泄漏)过程监控M/Z18(水)M/Z28(N2)和石油醚的特征离子43(M/Z).将石油醚涂在易泄漏的部位.监控特征离子43(M/Z)的强度.结果 如果强度增加，说明该部位泄漏.注意 不要将石油醚接触电路板MS小的真空泄漏(用石油醚检查)PFTBA每6个月检查一次如果需要添加标样清洗离子源离子源污染后:重现性差不能自动调谐调谐报告出现 灵敏度低噪声大高质量数强度降低(M/Z512,614)检测器电压增高不带电子流量控制的流路图Slide#346850/6890SplitAnimationSplit/SplitlessInlet-ComponentIdentificationSeptumLinerLinerO-RingGoldSealCapillary