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维普资讯 第 26卷 第 1期 电 子 显 微 学 报 Vol-26．No．1 2007年 2月 JournalofChineseElectronMicroscopySociety 2OO7．02 文章编号 ：1000．6281(2007)01·0014·05 确定ZnO颗粒生长方向的电子背散射衍射方法 谢季佳 ，何发泉，洪友士 (中国科学院力学研究所非线性力学国家重点实验室，北京 100080) 摘 要：发展 了利用扫描 电子显微镜 (SEM)与 电子背散射衍射系统 (EBSD)对微 晶颗粒空间取 向进行表征的新 方法 ．对 以气相氧化方法削备 的纳米晶 ZnO颗粒 的生长方向进行 了测量 。在样品台两个不 同的倾转角度 下采集两 幅 ZnO颗粒 图像 。对这两幅图做 图像分析 ，测量各枝 晶臂在样品台不 同倾转角时的投影角度 ，可以确定 ZnO颗粒枝 晶臂 的生长方 向在样品台坐标系中的空间取向，并获得各枝 晶臂 的长度和夹角。由EBSD确定 ZnO颗粒对应 的枝 晶臂晶格坐标与样 品台坐标之间的空间几何关系。并根据坐标变换关系可确定枝 晶臂空间生长方向的晶体学取 向是沿[0001]方向。 关键词 ：电子 背散 射衍射 ；空间取 向；生长方向；ZnO 中图分类号 ：TGI15．23；O71；TGI15．21 5．3；TN304．2 1 文 献 标 识码 ：A ZnO晶体由于在短波光发射 、气体传感器、显示 射分析成为可能。本工作利用配备双倾转样品台的 器件 、太阳能电池、表面声波发射器件及压 电传感器 SEM和电子背散射衍射 系统 (EBSD)，对纳米量级 等方面的应用前景而受到关注 “0。气相氧化方法 ZnO颗粒生长方向的测量方法进行了探索。 制备的ZnO颗粒通 常是 由四个枝 晶构成 的四角状 1 实验方法 的空间结构 ，各枝晶臂从一个共同的几何 中心基本 均匀地向外生长 。枝晶的长度在微米量级，而枝 晶 1．1 实验材料与设备 直径在 10Onot量级 J。对这种微 晶结构的完整表 实验材料为气相氧化法制备 的ZnO颗粒 ，晶体 征 ，包括各枝晶臂间夹角 、枝晶臂长度 、枝 晶臂的生 结构为六方 晶系 ，空 间群 ：P6眦 。晶格常数 o： 长方向和侧向的生长面以及各枝晶臂之间的晶体学 0．32490nm，c=0．52038nm。颗粒几何结构为由多 关系，是研究微 晶生长机制 的重要参数 。对 ZnO生 个枝晶臂构成的空间结构 ，通常是 四个枝晶臂 ，枝晶 长方向的确定 通常用到高分辨透射电子显微镜 臂为六棱柱形状 ，有的端部会长大成一个六方 的平 (TEM)，操作 中要调整倾转角度 以保证枝 晶臂与 电 面。样品用无水乙醇分散后滴在 3铜 网上用于实 子束方向垂直。显然，在 TEM中同时获得 同一颗粒 验测量 。 上不同枝晶臂之间的几何关系是 比较复杂的，而且 实验用扫描电镜为 FEISirion400NC型，带 5轴 要在 TEM 中获得 枝 晶臂侧 面 的取 向也 比较 困难 。 马达 台。EBSD系统 为 OxfordINCA300Crystal型。 Fujii 利用光学显微镜对臂长在百微米量级 的 ZnO 图像分析与测量软件为 ImagePro．Plus4．5。 颗粒各枝晶臂的夹角关系做 了测量 ，这种方法要求 1．2 枝晶空间取向与长度的测量方法 一 个具有双倾转功能的样品台以保证测量时两枝晶 先定义样 品台坐标系 RD．TDND：ND方向为样 臂所在的平面与光轴严格垂直 ，而要测得同一颗粒