款冬花中黄酮类化合物的提取及其纯化工艺的研究.pdf

D issertation for M astre D egree o f Z h en gzh on U n iv er sity St u d ieS o n th e E x tr a etio n a n d P u r ifiC a tio n o f F lavon oids in Tu ssilag ofa raf ra L . B y D in g C a ili SuP erv isor:P ro f.W U M in幻ian S ch o o l o f C h em ic a l an d E n E n g ln C en n g Z h en g zh ou U n iv ersity Z h en g zh o u ，H en an P.R .C h in a M ay， 17 ，2 0 0 9 摘 要 款 冬花是一种传统 中药材 ，为菊科款 冬属植物款冬 (乃姗 ilag ofaraf ra L )的干 燥花 蕾 ，具有润肺 下气 ，止 咳化痰 等功效 。现代 临床 上主要用 于新 久 咳嗽 ，喘 咳 痰 多 ，劳嗽咳血等症 。从文献调研 发现 ，对 款 冬花 的研 究多集 中于 生理药理 作用 和 化 学 成 分 方 面 ，而对 其 活性 成 分 黄 酮类 物 质 的提 取 及 纯 化 工 艺方 面 尚未 见 报 道 。本 文 针对 文献 中研 究 的不足 ，对款 冬花 中的黄 酮类化 合物 进 行 了系 统研 究 ， 为使款 冬花更好 的应 用 于医药 、食 品、化妆 品等领域提供理 论基础 。其 主要 内容 及研 究结果如下 : 1. 本文 以芦 丁为标准 品，利用铝盐显色可 见分光光度 法 ，得 到款 冬 花 总黄 酮 的 标 准 曲线 ， 标 准 曲线 的 回 归 方 程 为 C 0.08594A 一0.00369 ， 相 关 系 数 R 二0.99992 。经 方法 学验 证得 知该 方法 具有 线 性 关 系 良好 、精 密度 高 、稳 定性 可 靠 、回收率 高等特 点 ，可 以作为款 冬花黄 酮类 化 合物 的含 量测 定方法 ，能够 满 足 后 期提 取 纯化工 作 的要 求 。 2 . 比较 了不 同溶 剂对 款 冬花黄 酮提取 率 的影 响 ，结果表 明乙醇 为性 能 良好 的提 取 剂 ; 研 究 了索 氏提取法 、回流提取 法 、超 声辅助提取 法 、超 声辅 助 提 取 法 四种 不 同提 取方 法对 款 冬花 总黄 酮 的提 取 效 果 ，其平 均提 取 得 率 分 别 为 9.03 % 、 7.44 % 、7.23 % 、4.70 % (n 3)， 以索 氏提取 法 的提 取 率 为最 高 。 3 . 研 究 了乙醇浓 度 、提取 时 间、提 取温 度 、提 取 次数 对 款冬 花 总黄 酮 回流 提取工艺的影响，并结合 以34)正交试验法，优化回流提取工艺。结果表明，各 因素 对提 取 工 艺 的影 响程度 为 : 乙醇浓 度提 取温 度 料液 比 提 取 时 间 ，最佳 提 取 工 艺 为 30 倍 量 50 % 乙醇 ，在 80 ℃下 回流 提 取 Z h ，提 取 1 次 ，其 最 高得 率 为 8.15 % 。该工 艺提 高 了回流提 取法 的提 取 率 ，且 简 单 易行 ，为工业 化 生产 提 供 依 据 。 4 . 采 用 大孔 吸 附树 脂技 术对 款 冬花 总黄 酮 进 行 纯 化 ， 比较 了 A B 一8 、N K A 、 N K A 一11、X 一5 、SP 82 5 、H P 20 六 种 大 孔树 脂 对 款 冬花 总黄 酮 的吸 附解 析 特 性 ，结 果在 静 态 吸 附和 动 态 吸 附实验 中均 以 SP 825 具 有 较 优 的吸 附容 量 和 解 吸 率 ，可 以作 为纯 化 款 冬花 总黄 酮 的理想树 脂 。 5 . 考 察 了 SP 825 大 孔 吸 附树 脂 对 款 冬花