MC-009-06-D 高效液相色谱仪检定规程.docVIP

标准操作程序 STANDARD OPERATING PROCEDURE 部门：题目： SOP编号：起草： 部门审阅： QA审阅： 批准： 执行日期： ：份 分发：QC 目的： 范围： 责任者：QC主任、化验员。 程序： JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”以及USP1058“分析仪器确认”制订。 3、检定项目与要求 3.1计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检验。 3.1.检定条件 3.1.1.环境条件 3.1.1.1.检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 3.1.1.2.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 3.1.1.3.电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 3.1.2.检定设备 3.1.2.1. 秒表：分度值不大于0.1s。 3.1.2.2. 分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 3.1.2.3. 数字温度计: 测量范围为0–100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.1.2.4. 注射器:10μL和50μL各一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 3.1.2.5. 10ml注射器一支。 3.1.2.6. 游标卡尺：15cm/0.02mm。 3.1.2.7. 容量瓶：50ml，10个。 3.1.3. 标准物质 1x10-4g/ml,1x10-7g/mL的萘/甲醇溶液 紫外波长标准溶液。 3.1.4. 其他要求 3.1.4.1. 检定用试剂：HPLC用甲醇、纯水，分析纯的丙酮和异丙醇等。 3.1.4.2. 其他玻璃器皿等 4、检定程序 4.1. 仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 4.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 4.3、文件系统 有设备的确认文件、设备的使用记录、日常维护保养记录等相关记录。 4.4 输液系统的检定 4.4.1输液系统： a）输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 b）泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR应符合表2的要求。 c) 梯度最大允许误差Gc:±3%。 表1 泵流量设定值误差SS和稳定性SR指标要求 泵流量设定值/（mL/min) 0.2～0.5 0.6～1.0 大于1.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间/min 20～10 10～5 5 泵流量设定值最大允许误差SS ±5% ±3% ±2% 泵流量稳定性SR 3% 2% 2% 注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定 ②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量， 流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。 4.5 柱温箱 4.5.1 柱温箱温度设定值最大允许误差：±2℃。 4.5.2柱温箱温度稳定性：不大于1℃/h 4.6 检测器 仪器的检测器的主要技术指标见表2. 表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标 项目 检测器 紫外-可见光检测器 二极管阵列检测器 荧光检测器 示差折光率检测器 蒸发光散射检测器 基线噪声① ≤5×10-4AU ≤5×10-4AU ≤5×10-7RIU ≤1mV 基线漂移 ≤5×10-3AU/30min ≤5×10-3AU/30min ≤5×10-6RIU/30min ≤5mV/30min 最小检测浓度 ≤5×10-8g/mL 萘-甲醇溶液 ≤5×10-9g/mL 萘-甲醇溶液 ≤5×10-6g/mL 胆固醇-甲醇溶液 ≤5×10-6g/mL 胆固醇-甲醇溶液 波长示值最大允许误差 ±2nm ±5nm — — 波长重复性 ≤2nm ≤2nm — — 线性范围 优于103 优于103 优于103 — 注：①若仪器的输出信号用mV或V表示，注意查看仪器说明书或仪器标牌表明的其与 AU(FU)的换算关系：若无特殊标明通常可按照1V=1AU(FU)进行换算。 4.7整机性能 仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3. 项目 检测器 紫外-可见光检测器 二极管阵列检测器 荧光检测器 示差折光率检测器 蒸发光散射检测器 定性重复性 ≤1.0% ≤1.0% ≤1.0% ≤1.5% 定量重复性 ≤3.0% ≤3.0% ≤3.0% ≤4.0% 5、通用技术要求 5.1 仪器外观 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计算器具许可证标志。 5.2 仪器电路系统 仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 6、计量器具控制