红外光谱分析技术-邹其超1.ppt

傅立叶变换红外光谱的应用研究 红外光区的划分 红外光谱与有机化合物结构 红外光谱的常用术语 红外吸收光谱产生的条件 第二节 Fourier变换红外光谱仪的基本原理 是七十年代发展起来的一种红外光谱仪。 具有扫描速度快，测量时间短，可以在1s内获得红外光谱，适合快速反应的研究。 检测灵敏度高，检测极限可达10－9～10－12g； 分辨率高，波数精度可达0.01cm－1； 光谱范围广，可研究整个红外区。 测定精度高，可达0.1%，而杂散光小于0.01%。 二 样品的制备 气体，液体或固体 要求样品中不含游离水 要求样品的浓度和测试层的厚度选择适当 FTIR在人体血液鉴别中的应用 ATR校准技术 校准技术 五 差谱分析技术 木器表面涂层分析 聚乙烯老化状态的分析 纤维的鉴定 翡翠的真假 煤氧化自然的FTIR-TG分析? 原料红外图谱对比 中药材的研究 四 镜面反射光谱 红外线直接辐照样品表面，采集样品表面反射的信息 光滑平整的固体表面样品分析 金属表面的薄膜，金属表面处理膜；食品包装材料以及各种涂层材料等 由于在不同波长下的折射系数不同，在强吸收谱带范围内会产生类似导数谱的特征吸收，可以通过K-K（Kramers-Kronig）变换，获得正常的发射光谱 Sample Detector K-K校准 六 显微红外分析技术 可以进行微区分析10*10微米 可以进行价键的Map分布分析 适合于微小材料分析 聚丙烯/聚尼龙6 表面组成分析 聚合物复合材料相容性的傅立叶变换红外光谱显微成像研究 食品中异物的分析 图 天然翡翠与B货翡翠的红外光谱图 I 天然翡翠 II B货翡翠 ------=ex 真猴票的红外光谱图 假猴票的红外光谱图 注意：须在邮票的同一位置测定才可比较 。在鉴别中找不到新票时可以用信销票代替进行红外光谱分析,脱去信销票的背胶、水洗对邮票的红外光谱变化影响不大,但注意不要测定邮戳油墨部位 邮票的鉴定 以庚申年猴票为例: 左边是焦藕，右边是马铃薯 天麻正品 a.野生冬天麻 b.赝品——马铃薯 天麻的鉴别研究 * * 主讲人 邹其超 第一节 概述 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 红外光谱的定义 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 分子振动，伴随转动 4000-400 2.5-25 基本振动区 中红外区 分子转动 400-10 25-300 分子转动区 远红外区 泛频区 OH、NH、CH键的倍频吸收 13158-4000 0.75-2.5 近红外区 能级跃迁类型 波数(cm-1) 波长(μm) 区域名称 透过率： T% = I/Io x 100% 吸光度： A = log1/T = logI/Io E = hn = hc/l 仲丁基苯的红外吸收光谱 红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ（?m ）和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。 基频峰：振动能级从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收峰； 泛频峰：包括倍频峰和组频峰（分为合频峰和差频峰）； 特征区：4000~1330cm-1(2.5~7.5mm)之间的高频区； 指纹区：1330~400cm-1(7.5~25mm)之间的低频区； 特征峰：特征区中能用于鉴定原子基团的吸收峰； 相关峰：与特征峰相互依存而又相互可以佐证的吸收峰； 费米共振：泛频峰接近基频峰时，发生相互作用，形成为比原 频率高和低的两个吸收峰，吸收峰的强度得到增幅； 振动耦合：分子中邻近的两个基团由于振动基频相同或接近， 发生相互作用，在正常基频附近形成两个吸收峰，一个 比正常频率高，一个比正常频率低。 满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 偶极子在交变电场中的作用示意图 1 诱导效应 2 共轭效应 影响峰位变化的因素 3 空间效应 4 环张力效应 5 氢键效应 一 工作原理图 I S d | 0 + _ + + | 0 | 0 _ _ d d u Intensity Intensity Intensity Intensity Intensity Intensity (cm) (cm) (cm) u(