ndlt;,gt;felt;,14gt;bα-fe纳米晶双相复合永磁体的制备新工艺及其性能结构的研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 纳米双相复合永磁材料是利用硬磁相的高磁晶各向异性和软磁相的高饱和 磁化强度的优点，通过纳米尺度下两相晶粒间的铁磁交换耦合作用来获得优异的 磁性能。由于其稀土含量少，价格便：直，抗蚀性好，使用温度高等特点，具有潜 在的开发应用前景，有望发展为新一代高性能稀土永磁材料。采用传统烧结方法 难以克服在烧结致密化的基础上晶粒粗化的问题，因而制得的复合磁体的性能较 低。为了获得两相均匀分布的纳米结构，提高铁磁交换耦合作用，本文采用超声 化学．非均相沉淀法，制备出Nd．Fe．B／Fe纳米复合磁粉，然后采用放电等离子烧 结技术进行快速致密化制备出块状纳米双相复合磁体。主要研究了超声化学制备 包覆磁粉的最佳工艺条件、Nd—Fe．B／Fe纳米复合磁粉微观结构和形貌，以及烧结 工艺、硬磁相颗粒大小、氧含量、软磁相含量对烧结磁体的组织和性能的影响。 探讨了软磁性相含量对双相复合磁体交换耦合作用的影响。 采用SEM、TEM、XRD等分析方法对超声化学制备纳米Fe颗粒以及制备包 覆型纳米复合磁粉和超声化学包覆机理进行了研究。采用超声化学反应时间为 2h，反应功率为180w条件下制备出多组软硬磁性相均匀分布的Nd．Fe．B／Fe双相纳 米复合磁粉，Fe在复合磁粉中的名义质量分数分别为：1-30wt％。通过改变 Fe(CO)5的加入量可以调整包覆层的厚度和均匀性。随着Fe(CO)5的加入量的增 加，即名义质量分数的提高，Nd．Fe—B颗粒表面包覆上的Fe的量明显增加。在名 义质量分数为20wt％Fe反应后包覆层较为密实、均匀。实验发现包覆过程中硬磁 颗粒越小其表面积越大，有利于其在溶液中均匀分散，就越有利于软磁相在其表 面的规则均匀性包覆；但是同时表面积越大，颗粒表而的氧化就越严重，这对磁 体磁性能将会产生较大危害。综合硬磁相颗粒大小及氧含量对包覆效果和磁体性 能的影响，硬磁相的颗粒度选择在50～759m范围内。 Nd．Fe—B／a．Fe双相复合磁体进行了研究。研究表明在烧结温度为903K，压力 400MPa条件下，单相磁体能够获得高的致密度，磁体密度为7．609／m3(相对密 含量测定表明，磁体中的氧杂质一部分是由原料磁粉所带入的，另外一部分主要 北京T业大学jr学硕．Jj学位论：艾 是在超声化学包覆过程中带入的，超声包覆过程中纳米Fe颗粒的生成量的增加 会造成复合磁粉中吸附的氧的增加。同时研究发现双相复合磁体中纳米Fe大部 理论计算的质量分数相差较远，其主要原因是Fe(CO)5分解时溶液中产生的Fe 有一部分未能有效的包覆在Nd．Fe—B颗粒表面，这部分悬浮在介质中的纳米Fe 颗粒在反复清洗溶液时会流失。不同名义Fe质量分数包覆的双相复合磁体的最 大磁能积和剩磁随着软磁性相含量的增加呈现出先减小后增大再减小变化规律， 而矫顽力则总体上趋于下降，在名义质量分数为20wt％Fe包覆时双相复合磁体 采用退磁曲线方法来分别研究10wt％Fe和20wt％Fe包覆的双相复合磁体内 的晶粒相互作用表明：20wt％Fe包覆的磁体的硼删)曲线的峰值明显比10wt％Fe 包覆的磁体要高，而且前者峰值所对应的外磁场要比后者小。这也说明，20wt％ Fe包覆的双相复合磁体中软硬磁性相的交换耦合作用要强于10wt％Fe包覆的磁 体。其主要原因是随着包覆含量的增加，磁体中软磁相含量也随之增加，增强了 软硬磁相晶粒之间的交换耦合作用。 关键词Nd．Fe．B／a—Fe双相复合磁体；超声化学；放电等离子烧结；微结构；磁 性能 ABSTR^(、T ABSTRACT consistofhard with Nanocompositemagnets magnetic magneticphase strong andsoft with saturation havea anisotropymagneticphase high magnetization，w