氯虫苯甲酰胺的液相色谱外标检测方法.docVIP

氯虫苯甲酰胺的液相色谱外标检测方法。 氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析王广成， 吴春先， 高立明， 陈丙坤(四川省农药检定所，? 成都 610041)摘要： 采用反相高效液相色谱法对氯虫苯甲酰胺悬浮剂进行定量分析。使用waters sunfiretm c18不锈钢柱和二极管阵列检测器，在265 nm波长下对氯虫苯甲酰胺悬浮剂进行分离和定量分析。? 结果表明： 该方法的线性相关系数为0.9993； 标准偏差为0.18； 变异系数为0.92%； 平均回收率为99.43%。关键词： 氯虫苯甲酰胺； 高效液相色谱； 分析中图分类号： tq450.7????? 文献标志码： a????? 文章编号： 1006-0413(2009)04-0267-03氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是一种具有新型结构(双酰胺/吡唑类)的广谱杀虫剂， 是从邻氨基苯甲二酰胺类化合物中筛选出来的第1个杀虫剂[1]，在2007年布莱顿(bcpc)植保大会上获最具创新的化学奖。? 由dupont公司发现并开发，注册商标为rynaxypyr。氯虫苯甲酰胺的分子式为18H14BrCl2N5O2， 化学名称为3-溴-n-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羧基]苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酰胺， 熔点为209 ℃。20℃时，在水中的溶解度为1.02 mg/l，在丙酮中溶解度为3446 mg/l， 在甲醇中溶解度为1714 mg/l。氯虫苯甲酰胺化学结构使其具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理， 能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体，过度释放细胞内钙库中钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好[2]。1? 实验部分1.1? 仪器与试剂1.1.1? 仪器waters2695高效液相色谱仪， 具有二极管阵列检测仪器()和自动进样器， empower化学工作站； 色谱柱：waters sunfiretm c18(5 mm， 4.6 mm×150 mm)不锈钢柱；? 超声波清洗器； millipore超纯水制备系统； 过滤器： 过滤膜孔径约0.45 mm。1.1.2? 试剂甲醇： 色谱纯；水：超纯水；氯虫苯甲酰胺标样：已知质量分数≥98.0%； 200 g/l氯虫苯甲酰胺悬浮剂：市售，上海生农生化制品有限公司。1.2? 高效液相色谱操作条件流动相： 甲醇-水(体积比65∶35)； 柱温： 25?? ℃；流速： 1.0 ml/min； 检测波长： 265? nm；进样量：5?ml；氯虫苯甲酰胺保留时间约5.8 min。?收稿日期： 2008-11-05作者简介： 王广成(1974—)， 男， 重庆渝北人， 本科， 主要从事农药质量分析和农药残留检测。? tel ： 028? e-mail? ： scwgc@163.com。目前国内未见氯虫苯甲酰胺定性、定量分析方法的公开报道，与其有关的文献报道较少，作者通过采用反相高效液相色谱，外标法测定200g/l氯虫苯甲酰胺悬浮剂的有效成分， 方法简便快捷且精密度和准确度较高， 适用于氯虫苯甲酰胺悬浮剂的检测分析。 农药分析-268 第48卷 农? 药?? agrochemicals上述液相色谱操作条件系典型操作参数， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数做适当调整， 以期获得最佳效果。1.3? 测定步骤1.3.1? 标准溶液的配制称取0.05? g氯虫苯甲酰胺标准品(精确至0.000 2 g)于25 ml容量瓶中， 用甲醇溶解， 超声波助溶， 冷却至室温， 甲醇定容， 摇匀备用。1.3.2? 试样溶液的配制称取含0.05g氯虫苯甲酰胺的样品(精确至0.0002 g)于25ml容量瓶中，用甲醇溶解，超声波助溶，冷却至室温，甲醇定容，摇匀，用孔径约0.45mm的滤膜过滤备用。1.3.3? 测定在上述条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注入数针标准溶液， 当相邻2针的峰面积比变化小于1.5%时， 按照标准溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标准溶液的顺序进样，进行分离和测定。1.3.4? 计算根据标准品和样品溶液中的氯虫苯甲酰胺的峰面积，按下面公式采用外标法计算氯虫苯甲酰胺的含量。? 计算公式如下：x(%) = a2 · m1 · p)/(a1 · m2)*100%式中： a1为标准品溶液中氯虫苯甲酰胺峰面积的平均值a2为试样溶液中氯虫苯甲酰胺峰面积的平均值m1为氯虫苯甲酰胺标准品的质量(g)m2为试样的质量(g)p为氯虫苯甲酰胺标准品的质量分数(%)2? 结果与讨论2.1? 检测波长的选择采用dad检测器， 对氯虫苯甲酰胺标准品和试样在190~400 nm波长下的吸收进行比较(见图4)