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第五部分 复杂电子衍射谱 Part V Electron Diffraction 电子衍射的基本特征 花样特征：多晶体衍射由同心圆组成； 单晶体衍射由整齐排列的斑点组成； 电子衍射的基本特征 电子衍射条件——布喇格定律 与XRD里碰到的定律相同： 当某一晶面族(hkl)与入射电子的夹角满足布拉格定律时，得到衍射斑点。 2d Sinθ= λ d 晶面间距 λ 入射束波长，当100KeV时，10-2A 2θ 入射束与衍射束的夹角 Sinθ = λ/ 2d =10-2 所以θ = 10-21o, 电子衍射的角度很小 电子衍射条件——爱瓦尔德球 入射波矢量k, k=1/λ 衍射点为原点 以k为半径作球 定律: 若有倒易点阵阵点G(指数为hkl)正好落在爱瓦尔德球面上，则晶面族(hkl)与入射束满足布喇格条件，得到衍射束k’,且有： k’- k = g 倒易矢量及其性质 设在正点阵中有晶面（hkl）,则在倒易点阵中对应有倒易点 g=ha*+kb*+lc* 也就是说正点阵中的一组晶面对应一个倒易点 且有： g⊥（hkl） g=1/dhkl dhkl为晶体(hkl)的晶面间距 [hkl]为晶面(hkl)的晶向指数 倒易点构成倒易点阵 电子衍射的基本公式和相机常数 几何关系 R = Ltg2θ R (hkl)斑点与中心斑点的距离 L 样品与照相底板距离 因为θ很小 tg2θ ≈ 2Sinθ 结合布拉格公式，所以有 R=L(λ/d) 即 或者 K 被称作像机常数 单晶衍射花样标定 已知晶体结构时: 测量距离中心斑最近的三个长度R1，R2，R3， 计算比值R2/R1 ，R3 /R1 测量R1∧R2 , R1∧R3 夹角 利用晶面夹角表格确定 {h1k1l1 } {h2k2l2} 可以与标准花样对比确定{h1k1l1 } {h2k2l2 } 先指定在第一点(hkl)，用夹角公式验算第二点， 利用矢量运算确定(h3k3l3)和其它所有点 确定晶带轴指数 未知物相确定和花样标定 未知物相确定和花样标定——系列倾转 电子选区衍射和选区成像 一般的电镜中采用三级成像模式： 物镜，中间镜，投影镜 物镜衍射背焦面上得到衍射斑点， 调整中间镜的激磁电流使像平面位于物镜像平面——选区成像 调整中间镜的激磁电流使像平面位于物镜背焦面——选区衍射 微束衍射——Kossel 选区衍射 会聚束衍射CBED 会聚束衍射CBED 会聚束衍射CBED 电子衍射花样的计算机辅助分析 人工分析 通常只有立方晶系的花样分析还较为简单 需要相关的数据资料（标准花样，晶面夹角表，PDF卡片 还需要大量的晶体学知识 标定复杂电子衍射花样费时费工 利用软件分析电子衍射花样可以 提高效率， 也可以增加分析结果的客观性。计算机可以计算检查所有的可能性，找出最好的结果。 软件及其功能 目前使用的软件都是商业软件 应用最广的EMS软件(Electron Microscopy Simulation) 该软件具有综合功能， 可以进行 单晶花样标定 多晶衍射环标定 菊池花样分析 汇聚束衍射花样分析 粉末衍射谱模拟计算（XRD衍射） 也是高分辨电镜图像模拟软件。 计算机辅助电子衍射花样分析方法 主要从两个途径入手： 花样自动标定 获取标准花样 已知晶体结构，确定相应衍射条件，软件就可以计算得出各种衍射条件下的标准花样（单晶花样、多晶衍射环、菊池花样、汇聚束衍射，粉末衍射）。从而可以利用软件模拟得到各个晶带的标准衍射谱来帮助我们的分析，对照标准花样标定试验结果。 花样自动标定 选区衍射花样标定的基本过程是： 将衍射得到的花样（电子文件）输入软件； 确定衍射条件，例如电压、相机长度/相机常数； 确定中心斑点位置； 选择两个斑点与中心斑点构成特征平行四边形； 手工标出从中心斑到特征斑的矢量； 确定晶体结构文件； 最后点击“标定”就得出标定结果。 超点阵结构 也称为有序固溶体，或者有序合金， 例如金和铂具有Fcc面心立方结构， 当金与铂形成合金时，得到置换固溶体 如果Pt占据一些特定的晶格点，得到有序固溶体， 例如L12结构 顶角被Au占据，面心位置被Pt占据。 超点阵结构 当两个位置都被一种原子占据时就是面心立方结构， (hkl)为全奇全偶时出现衍射斑点 在L12结构中，由于晶胞中是两种不同的原子，原子散射因子不同，因此那些有奇有偶的晶面仍然出现衍射斑点，这就是超点阵衍射斑。 通常超点阵衍射斑要比基本衍射斑点的强度要弱 超点阵结构实例——金铂合金的研究 选区衍射谱，