气相色谱结构和使用培训讲义创新.ppt

气相色谱分析方法介绍 定量分析 面积内标法应用实例 一般选作内标物的物质，最好在样品中不存在，其保留值在所有 组分保留值的中间，加入内标物的含量和待测组分含量不应相差 很大，但是要与其它的组分峰分离良好。 气相色谱分析方法介绍 定量分析 内加法适用于较特殊的情况：图谱上没有适当位置可插入内标峰，或因各种条件限制无 合适的内标物时。此时可先以样品出一张图，再在样品中加入一定量被测组分后再进样， 看峰面积增加了多少，由此比例求出原始含量。 A1A2为原样品中组分1、2的峰面积，A1’A2’为样品中加入组分1后的峰面积，其中：a为原样 组分1实际面积，a’为加入组分1后增加的峰面积，虽然两次进样量有所不同，但峰面积比不 变（仪器灵敏度不变） 内加法 气相色谱分析方法介绍 定量分析 内加法 气相色谱分析方法介绍 定量分析 内加法应用实例 例：混合苯二甲酸间对苯二甲酸含量测定时，因样品中含量有少量甲苯甲酸、H2O等，以内 加法测。称样m = 110mg，加入对苯二甲酸ms30mg，混合后以CH3N2将其转化为甲酯，以原 酸样和内加样分别测定得数据为：（单位mm2） A1=30；A2=70；A1’ =65；A2’=75 气相色谱分析方法介绍 分 析 实 例 1 顶空分析法 是一种间接分析液体、固体中挥发性组分的方法。它利用恒温封闭体系，使样品中挥发性 组分在液体样品及其顶上空间的气液平衡，取上部气体进行分析的色谱方法。 恒温水浴锅或恒温烘箱 顶空瓶 液体 或 固体 样品 顶空分析法特点 清洁：样品“干净”，无不挥发组分 有效：样品挥发性大，可低柱温处理 方便：一般不需要预处理 灵敏：设法增加顶空中样品浓度 只能检测挥发性组分， 定量重复性差 气相色谱分析方法介绍 分 析 实 例 2 热解吸分析法： 利用物理（化学）吸附的方法进行样品的预处理和浓缩，然后进行气相 色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法，或者简单地说就是吸附浓缩技术 和气相色谱技术的相结合。 吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤：吸附－解吸－气相色 谱分析。分散在液体、固体或气体中的痕量杂质，可以利用优先吸附或吸收 的方式从其母体中抽提出来，一般都采用各种吸附剂。而回收被吸附的溶剂 （杂质）通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。因此，吸附浓缩气相色谱法不 仅能得到更浓的目标分析物，增加痕量组分的浓度，而且还能除去绝大部分 的主组分。由于被分析物浓度变高，因此，对载气纯度的要求，对仪器气密 性的要求都相对要低一些。正因为如此，它越来越受到人们的重视，尤其在 对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工 具。 气相色谱分析方法介绍 分 析 实 例 2 热解吸装置在GC9790J上 气相色谱分析方法介绍 分 析 实 例 2 毛细管柱的应用 分流/不分流进样 应用上的几个问题 关键: 1.柱子的安装 2.载气系统的流量调节 3.柱温的设定 4.不分流时间的确定 5.溶剂的选择 6.柱流量的确定 7.尾吹流量的确定 *** 毛细管柱的应用 毛细管柱流量的确定、分流比的确定 毛细管柱流量的较精确设定一般只能应用进样结合计算的方法，方法如下： 1.公式 FC＝60uπ 式中 FC：柱流量,单位为 ml/min u：载气线速度,单位为 cm/s π：3.14 ：柱内半径的平方 60：时间转换系数 2.式中u为载气的平均线速度。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得， 某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一 般以甲烷为宜。 具体计算方法为：u=CL(cm)/RT(s) 式中 CL：柱长 RT：保留时间 3.分流比的确定 分流比可根据以下公式确定：分流比=FC/（FC+F分流）式中F分流为分流 流量，单位都是用ml/min *** 电磁阀的设定 开机后将二位三通电磁阀设定在“不分流”状态，在此状态下设定“不分流”时 间 （一般为40~60秒），然后再将电磁阀设定为“分流”状态 ，由于程序升温的启动 与电磁阀联动，所以在启动程升后有40~60秒的不分流时间。 毛细管柱的应用 分流/不分流进样法常用的溶剂 毛细管柱的应用 毛细管柱流量的确定、分流比的确定 分流比及分流有大小靠分流阀进行调