ICP-AES与及分析方法.pptVIP

第三章 AES 一、概述 二、ICP-AES结构流程 三、ICP -AES原理 四、ICP-AES的特点 五、等离子体发射光谱仪 一、概述 等离子体光源的分类 ICP-AES vs ICP-OES OES是Optical Emission Spectrometer， AES是Atomic Emission Spectroscopy。 两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱，是一样的。 因为俄歇电子能谱的缩写也是AES，所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。 二、 ICP-AES的结构流程 ICP-AES 三、 ICP-AES的原理 2. 炬管与雾化器 3. 原理 ICP火焰 ICP形成原理 四、 ICP-AES 特点 五、 等离子体发射光谱仪 凹面光栅与罗兰圆 特点 : 2. 全谱直读等离子体光谱仪 对比 仪器特点: 第三章 AES 一、光谱定性分析 二、光谱定量分析 一、 光谱定性分析 二、 光谱定量分析 作业 P92 4，7，10 c.标准加入法 无合适内标物时，采用该法。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4……。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 R=Acb b=1时，R=A(cx+ci ) (4) 干扰与背景的扣除 a. 光谱干扰 AES最重要的光谱干扰是背景干扰。 来源：分子辐射，连续辐射，谱线扩散，电子与离子的复合，杂散光。 校准背景的方法：校准法（分析线两侧强度近似为背景） 等效浓度法(校准曲线)。 b. 非光谱干扰（又称基体效应） 试样激发过程影响谱线强度，组分vs弧焰温度。 抑制：加入光谱缓冲剂或光谱载体。 * * 第三节 等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry 原子发射光谱在50年代发展缓慢； 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源； 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES); 70年代获ICP-AES应用广泛。 (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP) 弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP) ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP) 温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。 采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。 主要部分： 1. 高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器； 晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。 2. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3. 试样雾化器 4. 光谱系统 动画 ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。 1. 晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源(压电效应)，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰； 外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体； 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在