X射线及分析技术的进展.ppt

六 多晶体衍射技术的进展 Ｘ射线源的进展 一、实验室Ｘ射线源 １、高功率：转靶Ｘ射线发生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常规：2.4kW、60kV、80mA） 高频高压发生器：稳定度高、体积小 2、高亮度：微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku 3、精加工陶瓷X射线管(Philips) 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用调整的仪器,操作简单安全 同步辐射源： 以近光速作曲线运动的电子在轨道切线方向发出的光 国际状况： 激光等离子体X射线源 用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子，使表面原子电离并汽化，形成高温等离子体(5?106K) 。 （一）、热等离子体的热发射 高温（高动能）电子与离子复合时辐射出X光。 （三）高阶谐波X光源 激光的强电场，使原子中电子逸出。自由电子在 激光电场中振荡，增加能量。它可以和离子复合，以光子形式放出振动能和电离能。此光子与激光光子是相干的，故可大大增加强度。 单色性好，相干性好，方向性强，亮度高。 光路系统中的光学元件 狭缝：固定?可变 反射镜 同步辐射 改变X射线的前进方向 实验室，主要是发散光变平行光 抛物面不等厚多层膜 单Gutman Optics可达0.3arcmin(0.3°) 双Gutman Optics焦点可小于100?m 聚焦元件 毛细管 探测器 闪烁计数器 正比计数器 电离室 半导体计数器 影像板（Image Plate IP） 电荷耦合装置（Charge Coupled Device CCD） 半导体计数器 能量分辨率较高, 不用单色器可得??1 扫描型，能量色散型 位置灵敏探测器（PSPC） 影像板（IP） 电荷耦合装置（CCD） 核心是一块芯片 像元尺寸 44 ?m 光子增益 91 读出时间 0.5s~10s 多晶体衍射 实验方法： 1. 新型衍射几何：Debye.Guinier几何 透射法 掠入射(薄膜) 反射率 羟基磷酸钙是构成人体骨骼的重要的无机化合物 人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的接界面 涂层的结构： ?常规X射线源 （1）涂层常是高择优取向的，其[001]轴垂直于底板 （2）加宽的主要原因是热应力 ?同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(hkl)中l指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为0.3%。晶粒大小约在1500?左右，对线宽影响不大 高分辨衍射 时间分辨 潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学 Zn和Fe发生反应,生成?、?、?三个相 相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响 整个时间过程仅若干秒 掺了P的（虚线），?相的生成被抑制 极端条件(原位实验) * 评价：是人类历史上继电光源、X光源、激光源之后的第四个革命性光源。 1997年美国7GeV的Advance Photon Source同步辐射源的建成运转被美国Science评为继多利羊,登陆火星飞船之后的当年十大发明之第三。 特性： 1、高强度 2、宽频谱 3、小发散 电子E为GeV时只 0.1mrad(0.006o) 4、偏振光 5、时间结构 6、可精确计算 国内状况： 1、BSRF 九十年代初开始使用，为第一代光源，与北京正负电子对撞机（BEPC）共用一个环，2.2GeV, 专用同步辐射时间 2-3月/年 2、NSRL 我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用 第二代专用光源 0.8GeV，低能环，以紫外、软X射线为主。 用一个6T扭摆器，可有12keV以下的硬X射线。 （二）、X射线激光 受激发射：处于高能级E2上的一个电子，在能变为 光子的诱导下，跃迁到E1能级，辐射出一相同能量 光子的过程。条件是粒子数反转。 应用： 高时间和高空间分辨 活细胞成像 X射线显微术和全息术 原子结构和动力学 分子材料中的价电子 团簇结构 非线性X射线光学 单色器：单平晶 单Johnson聚焦型，石墨，??1、??2不能分开。 双弯曲单色器。非对称单色镜。 双晶单色器：平晶、弧矢 Kirkpatric-Baez聚焦 波带片 Bragg, Laue透镜 ESRF ID15 90keV ESRF BM5 30-140keV 可以组合使用 平行光反射镜加双晶单色器（Ge） 发射度0.01°