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三维块体纳米材料的制备方法 蒋跃 戴绍斌 三维块体纳米材料是纳米材料的重要组成部分，制备高质量三维大尺寸纳米块体材料是实现纳米材料大范围应用的关键。 块体纳米材料的历史 1.1984年德国科学家H.V.Gleiter等成功采用惰性气体凝聚原位加压法制取纯纳米块体材料并提出纳米晶的概念。 2.目前，如何获得高致密度的纳米陶瓷还处于发展的初期阶段，这是当前纳米材料科学工作者所关心的重要课题之一。 3.目前，制备块体纳米材料的方法有许多，一般可形象地分为“由小到大”的合成法和“由大到小” 的细化法。 1.1 纳米陶瓷 纳米陶瓷是指纳米长度范围内的微粒或结构、结晶或纳米复合的陶瓷材料。 由于纳米微粒有小尺寸效应、表面界面效应，使纳米陶瓷具有锻造、挤压、拉拔、弯曲等特种加工性能。纳米陶瓷可以在比普通陶瓷低几百度的温度下完成烧结，这样不仅可以节省大量的能源，同时也利于环境的净化。 烧结是陶瓷材料致密化、晶粒长大、晶界形成的过程，是陶瓷制备过程中最重要的阶段。 纳米陶瓷的烧结需要尽量避免晶粒的长大，否则就失去了纳米陶瓷的意义。 纳米陶瓷的烧结过程与普通陶瓷不同，主要表现为烧结温度低、烧结初期变短。 1.1.1 无压烧结 无压烧结设备简单、易于工业化生产，是目前最基本的烧结方法。 无压烧结被广泛地应用于纳米陶瓷的烧结，主要通过烧结制度的选择来达到晶粒生长程度最小的前提下使胚体实现致密化。 烧结制度的控制，主要是控制升（降）温速度、保温时间及最高温度等，最常用的无压烧结为等速烧结。 在无压烧结中，温度是唯一可控制因素。 1.1.2 热压烧结 热压烧结是指纳米陶瓷粉体在加热的同时还受到外加压力的作用，陶瓷体的致密化主要是靠外加压力作用下物质的迁移而完成。 热压烧结在惰性气氛或真空中进行，一般热压温度2200~2300℃，压力20~40MPa，保温时间0.5~2h，这是纳米陶瓷烧结的常用方法之一。 热压烧结分真空热压烧结、气氛热压烧结、连续热压烧结等。 热压烧结与常压烧结相比，烧结温度低得多，而且烧结体重气孔率也低。另外，由于在较低温度下烧结，抑制了晶粒的生长，则所得的烧结体晶粒较细，且有较高的强度。 热压烧结广泛地应用于在普通无压条件下难致密化的材料的制备，近年来在纳米陶瓷的制备中得到应用。 1.1.3 热等静压烧结 热等静压烧结（HIP）是一种成形和烧结同时进行的方法。它利用常温等静压工艺与高温烧结相结合的新技术，解决了普通热压忠缺乏横向压力和制品密度不均匀的问题，并可使纳米陶瓷的致密度进一步提高。 热等静压的基本原理是：以气体作为压力介质，使材料（粉末、素胚或烧结体）在加热过程中经受各向均衡的压力，借助于高温和高压的共同作用促使材料致密化。 1.1.4 放电等离子烧结 放电等离子烧结（SPS）也称等离子活化烧结，是利用放电等离子体进行烧结的，与自身加热反应合成法和微波烧结法类似，SPS能有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结。 SPS 升温速度快、时间短、烧结效率高，可获得高致密度的产品，其独特的等离子体活化和快速烧结作用，抑制了晶粒长大，较好地保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了材料性能，并为纳米晶粒材料和新性能材料的制备技术可以通过控制模具的形状等因素来改变和控制提供了可能。 1.1.5 微波烧结 材料在微波场中分为三种类型： ⑴微波透明型材料； ⑵全反射微波材料； ⑶微波吸收型材料； 微波烧结的特点： ⑴整体微波加热； ⑵降低烧结温度； ⑶改善材料性能； ⑷选择性加热； ⑸瞬时性和无污染； 1.1.6 预热粉体爆炸烧结 预热粉体爆炸烧结的特点: ① 烧结时间极短,整个持续时间是微妙量级,在0.1μs时间内可使颗粒表面升温到1000℃，并使之熔融而相互结合； ②能产生极高的动态压力，瞬间内可达几吉帕的动压； ③可以解决常温下爆炸烧结难于烧结亚微米及纳米级粉体的困难。 1.1.7 激光选择性烧结 激光选择性烧结（SLS）是采用激光有选择地分层烧结固体粉末，并使烧结成的固化层层层叠加生成所需形状零件的工艺。其整个工艺过程包括模型的建立及