差热分析技术资料.ppt

差热曲线特征温度的确定 14.2 差热分析（DTA）曲线方程 假设条件 ⑴试样、参比物和容器之间无温度梯度，温度均匀。 ⑵试样、参比物和容器的热容不随温度变化而变化。传热阻力（热阻）R保持不变。 ⑶加热源（炉子）向两个容器传导的热量与炉温和试样、参比物的温度之差成正比。 即Q∝(TW－TS)或(TW-TR) 14.2 差热分析（DTA）曲线方程 在任何时刻，试样产生能量的速率： 14.2 差热分析（DTA）曲线方程 无热效应时： 曲线的纵坐标 基线方程： 系统的时间常数 和曲线上任一点斜率的乘积 14.3 影响DTA曲线的因素 11.3.1 仪器方面的影响 样品支持器应与参比物支持器完全对称 温度测量和热电偶的影响（平板热电偶） 试样容器的影响 11.3.2 操作条件 升温速率 炉内气氛（静态、动态） 14.3 影响DTA曲线的因素 加热速度快，峰尖而窄，形状拉长，甚至相邻峰重叠。 加热速度慢，峰宽而矮，形状扁平，热效应起始温度超前。 14.3 影响DTA曲线的因素 11.3.3 样品方面 试样性质（粒度、结晶度） a. 试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。 颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm） 14.3 影响DTA曲线的因素 b. 试样的结晶度、纯度和离子取代 结晶度高，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。 纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。 试样的用量 试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。 一般以少为原则。 14.3 影响DTA曲线的因素 参比物和稀释剂的影响 参比物：在所测温区是热惰性的，热容和热导率与试样匹配，粒度与试样相近。 稀释剂：将参比物以某种方式加入到试样中去，加入的参比物称为稀释剂。 试样装填方式 薄而均匀 试样和参比物的装填情况一致 14.4 DTA曲线解析 脱水 普通吸附水脱水温度：100－110℃ 。 层间结合水或胶体水：400 ℃内，大多数200或300 ℃内。 架状结构水：400 ℃左右。 结晶水：500 ℃内，分阶段脱水。 结构水：450 ℃以上。 14.4 DTA曲线解析 分解放出气体 ——CO2、SO2等气体的放出 ——吸热峰 氧化反应 ——放热峰 非晶态物质的析晶 ——放热峰 晶型转变 ——吸热峰或放热峰 熔化、升华、气化、玻璃化转变：吸热峰 14.5 DTA技术的一般应用 物质鉴定 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。 标准卡片：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 热力学研究 物质结构与物质性能关系的研究 反应动力学研究 材料现代研究方法 材料学院 杨光 主要参考书： 高家武 主编，高分子材料近代测试技术，北京航空航天大学出版社，1994. 王富耻主编，材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社，2006. 前言 材料科学是研究材料性质、结构和组成、合成和加工、材料的性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段表征 为评定材料质量，改进产品性 能和研制新材料提供依据。 性能 结构和组成 性质 合成和 加工 前言 分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器设备。? 前言 What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质 的原子、分子或功能基团组成信息； How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目 标物质的数量信息。 ? 前言 必须注意： 1）?选择一个合适方法并不容易； 2）?大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析高； 3）?仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但 化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好； 4）?从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。 仪器性能及其表征 问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？ ? 基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！ 仪