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7．结果的解释与表达 单晶X射线衍射结构分析的步骤 1．晶体的选择与安置 2．测定晶胞参数与基本对称性 3．测定衍射强度数据 4．衍射数据的还原与校正 5．结构解析 6．结构精修 SHELXTL的主要子程序和文件 单晶的培养 晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。 晶核形成的快就会形成大量微晶，并易出现晶体团聚 。 生长的速率太快会引起晶体出现缺陷。 为了避免这两个问题常需摸索各种方法，运气也很重要。 1. 溶液里晶体的生长 最常用的方法: 冷却或蒸发化合物的饱和溶液 要点：缓慢结晶、不能让溶剂完全挥发 措施： 干净光滑的器皿 清洁稳固的环境 合适的溶剂 适宜的温度 2. 溶液界面扩散法（liquid diffusion) 两种方法： A、B分别为两种反应物溶于两种不同的溶剂所形成的溶液 A或B为待结晶化合物的溶液，而另一为惰性溶剂 3. 蒸汽扩散法（vapor diffusion) A、B分别为两种对目标物溶解度不同的溶剂，目标物溶解于溶解度大的A中，溶解度小的溶剂B的蒸汽慢慢扩散A中，降低目标物的溶解度，使之不断结晶出来 4. 凝胶扩散法(diffusion) 将两种反应物制成溶液，从不同方向向凝胶中扩散。常用的凝胶有：硅酸钠、四甲氧基硅胶、明胶和琼脂等。