化学物质的实验室分析技术-色谱-周倩如解析.pptVIP

玻璃棉的作用：进样衬管中填有玻璃棉，其作用是过滤样品中的杂质和增大比表面积，以达到帮助样品气化的作用。如果不使用玻璃棉，仪器的重现性将受到影响。但玻璃棉不宜填得太多，过多的玻璃棉可能会造成二次进样，甚至峰分叉。 * 气相色谱法-气路系统 气相色谱法不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定的物质。 进样体积的选择。进样量过小可能会不能达到仪器的灵敏度；进样量过大峰会展宽，分离度会变小。在液体进样时还应考虑溶剂的气化体积。（下图为各种不同溶剂进样1 μL的汽化体积(进样口温度 250 ℃，载气压力 140kPa ） * 气相色谱法-气路系统 异辛烷 正已烷 甲苯 乙酸 乙酯 丙酮 二氯 甲烷 二硫 化碳 乙腈 甲醇 水 110 uL 140 μL 170 μL 185 μL 245 μL 285 μL 300 μL 350 μL 450 μL 1010 μL 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。分为填充柱和毛细管柱。 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2—4 mm，长1—3m。 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l—0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。现在使用最广泛的是石英毛细管柱。 * 气相色谱法-分离系统 色谱柱长的选择：分辨率与柱长的平方根成