北航材料现代研究方法物相分析精要.pptVIP

物相分析 X射线物相定性分析 物相定性分析的原理 每一物相均有其特定的晶体结构参数 （点阵类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的数目和位置等） 每一物相给出特定的X射线衍射花样 （衍射角度和强度） 不同物相的X射线衍射花样不同 根据衍射花样，即衍射线的角度与强度确定晶体结构，进而确定物相。 X射线物相定性分析 因为衍射角与X射线的波长和晶体的晶面间距有关，为了消除波长的影响，通常利用布拉格公式计算出反射晶面的面间距，这些面间距是物相的特征值。 为了确定试样中含有什么相: 首先拍摄X射线衍射花样， 计算出各反射面的面间距，测量衍射线的强度， 与已知物相的标准数据(晶面间距和强度)比较， 如果能找到这样的物相，它与被测物相的数据相符合，则被测物相就是该标准物相所对应的相。 标准数据：ASTM卡片 或 PDF卡片(JCPDS) 对已知的物相进行X射线结构分析，测量其各反射面的面间距和衍射线的相对强度，并制成卡片。 索引 有机物索引与无机物索引 字母索引和数字索引 字母索引 字母索引 数字索引 哈氏数字索引： 按强度值排列索引 芬克数字索引： 按面间距值索引 分析步骤 摄取衍射花样 测量和计算 选取三条最强衍射线对应的晶面间距d1,d2,d3 字母索引 注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！ 应用举例 应用举例 应用举例 应用举例 应用举例 应用举例 注意事项 在强度误差中，要注意择优取向 多相试样内的所有物质并不一定都能测出； 微观应力的影响； 晶粒大小的影响。 100 80 31 28 18 11 16 6 9 3 1 7 6 6 5 2.3649 2.0905 2.0456 1.8106 1.4459 1.2786 1.2328 1.1806 1.0813 1.0439 1.0222 0.9378 0.9138 0.8342 0.8284 38.05 43.28 44.28 50.40 64.38 74.09 77.34 81.45 90.86 95.10 97.80 110.45 114.90 134.85 136.82 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 I/I0 d (A) 2θ 序号 100 52 32 36 12 6 23 22 23 2.355 2.039 1.442 1.230 1.1774 1.0196 0.9358 0.9120 0.8325 100 40 25 26 12 4 15 12 13 2.359 2.044 1.445 1.231 1.1796 1.0215 0.9375 0.9137 0.8341 I/I0 d (A) I/I0 d (A) 4－0784Au 4－0783Ag 试验数据 100 80 31 28 18 11 16 6 9 3 1 7 6 6 5 2.3649 2.0905 2.0456 1.8106 1.4459 1.2786 1.2328 1.1806 1.0813 1.0439 1.0222 0.9378 0.9138 0.8342 0.8284 38.05 43.28 44.28 50.40 64.38 74.09 77.34 81.45 90.86 95.10 97.80 110.45 114.90 134.85 136.82 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 I/I0 d (A) 2θ 序号 试验数据 80 28 11 9 3 5 2.0905 1.8106 1.2786 1.0813 1.0439 0.8284 43.28 50.40 74.09 90.86 95.10 136.82 2 4 6 9 10 15 I/I0 d (A) 2θ 序号 试验数据 100 35 14 11 4 6 规一化 100 46 20 17 5 3 9 8 2.088 1.808 1.278 1.0900 1.0436 0.9038 0.8293 0.8093 I/I0 d (A) 4-0836 Cu * 材料现代研究方法讲义 * 卡片序号，说明氯化钠的卡片是第5组628号 衍射花样中三根最强线条对应的晶面间距和相对强度，以最强线条的强度为100 最低角度衍射线对应的晶面