现代分析分析技术第一章-XRF(制样方法)解读.pptVIP

讨论： X射线荧光的原理与分析应用 要求：PPT 8-10 min； X射线原理（基础原理）； X射线应用分析； 应用范例（2-3个），包括制样-分析方法-谱图解析-结果表述 学生8左右（自由组合；或按顺序安排） * * * * * * * * * Folie.* ? 2001 Bruker AXS All Rights Reserved Folie.* ? 2001 Bruker AXS All Rights Reserved 现代分析测试技术Modern analytic and testing technologies 讲授教师：林旭聪 Institutions：福州大学化学学院 Address：旗山校区杨鸿耀楼433室 X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法 制样的目的： 1、均匀 2、重复性好 3、颗粒效应小 4、矿物效应小 5、无限厚（薄膜法除外） 分析层的厚度：无限厚 X-ray tube to soller slit (collimator) 分析层(饱和厚度) 大于饱和厚度的样品称为无限厚样品 Sample 分析层的厚度：无限厚 Sample B KA1 (0,18 keV) Sn LA1 (3,4 keV) Cr KA1 (5,4 keV) Sn KA1 (25,2 keV) tube to soller slit 样品是否无限厚 : 取决于所分析的特征谱线 分析层的厚度：无限厚 0,01 mm = 10 nm = 100 A atom radius: 0,5 - 3 A tube 分析层的厚度：对于轻基体（如液体） Light matrix 什么时候要考虑样品 的无限厚问题： 轻基体中测量重元素 样品量很少 解决方法： 制样时需称样 将样品的重量输 入软件中，软 件会自动校正样品厚度不同带 来的影响 X射线荧光光谱可以分析的样品种类 固体，块状样品 金属块 矿石块 粉末状样品 压片法 添加处理 熔融样品 熔剂 坩埚 液体样品 优势与不足 块状样品的制样方法 对于金属样品 研磨 研磨+抛光（分析轻元素时需要） 需要考虑样品加工时带来的污染，如SiO2、Al2O3 基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应进行校正 块状样品的制样方法 对于矿样 考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末 也可以直接进行定性或半定量分析 块状样品的制样方法 块状 样品制样要求： 光洁度 方向角度 块状 样品缺点： 均匀性 方法适用性 一致性 粉末样品的制样方法 直接装入液体杯中测量，称为松散样品 压片制样 特点：简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应 添加处理 类型与作用 标准添加；基体添加；次要元素；内标； 稀释 （低吸收、高吸收、研磨剂） 松散样品 Na to U absorption in foil He flushing required ? for qualitative and semiquantitative analysis for quantitative analysis in special cases only（一般是压不成片的时候） 压片制样 不加粘结剂 直接压片 以硼酸、低压聚乙烯、纤维素等镶边垫底 以硼酸垫底 压至钢环中 压至铝杯中 加粘结剂 黄蜡粉 ( C and H) 硼酸 ( B, H and O) 纤维素 硬脂酸，如分析炭素 压片制样的精密度 熔融制样 熔融设备 （最高温度1100℃ ） 马弗炉 燃气炉 高频炉 熔剂 四硼酸锂 Li2B4O7 偏硼酸锂LiBO2 Li2B4O7 和 LiBO2的混合物如12：22 铂黄坩埚（95％Pt + 5%Au)(坩埚和模子) 熔融制样方法： 常用熔剂 Li2B4O7（熔点：920o C ） LiBO2 （熔点：850o C ） Li2B4O7+LiBO2：混合熔剂 如12：22 常用的熔融比：1：5，1：10，1：20 脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模） LiBr KI NH4I KBr 氧化剂 NaNO3 NH4NO3 LiNO3 熔融制样方法：典型的熔融方法 铁矿制样熔融制样方法 5g Li2B4O7+0.5样品+1mL LiBr(30mg/mL)+ 1mL LiNO3(220mg/mL) 电炉上烘干10min 1100?C熔融10min 冷却成型 熔融制样 优点 消除化学态效应 消除颗粒效应 消除吸收-增强效应 便于保存 熔剂 四硼酸锂 Li2B4O7 偏硼酸锂L