材料分析方法考试重点详解.docVIP

材料分析方法 X 射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性，伦琴首先发现了 X 射线，劳厄揭示了 X 射线的本质。X射线的波长范围在0.001-10nm，用于衍射分析的X射线波长范围0.05-0.25nm。 X 射线的产生 通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃-金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U，则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。 连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，这就是特征X射线谱。 光电效应：入射光子被原子吸收后，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应。 俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。 靶材和滤波片的选择原则 分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式） 滤波片的选择： λKβ(光源) λK(滤波片) λKα(光源)α Z靶= 40时，Z滤 = Z靶 – 1 Z靶 40时，Z滤 = Z靶 – 2 阳极靶材的选择： λKα(光源) λK(样品) Z靶 = Z样品 Z靶 = Z样品 + 1 相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。。 非相干散射：X射线穿过物质发生散射时，能量发生损失，波长发生变化，散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。 等效干涉面：晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。 空间点阵： 倒易点阵： 单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理 答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。 花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成， （2）.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征 多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。 花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。 （3）.非晶体的花样特征和形成原理 点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。 举例X射线衍射方法（三种）X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应 劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究 周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构 粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等 结构因子的计算（简单立方、体心立方、低心立方、面心立方、密排六方） 消光规律 简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射 体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射 面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0 影响衍射强度的因素 洛伦兹因数：①衍射的积分强度②参加衍射的晶粒分数③单位弧长的衍射强度 多重性因数 吸收因数 温度因数 X射线衍射仪的构造及两种工作方式 X衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测仪、记录单元或自动控制单元等部分组成，其中测角仪是仪器的中心部分。 连续扫描： 步进扫描： X射线定性分析的原理及过程 给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。 答：定性分析： 原理：目前所知结晶物质，之所以表现出种类的差别，是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数，进而呈现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械的叠加；衍射花样可以表明