标准化与抽样检验基础知识(检验员基础资料)祥解.ppt

五、样品的预处理 食品成分复杂，既含有如糖、蛋白质、脂肪、维生素、农药等有机大分子化合物，也含有许多如钾、钙、钠、没等无机元素。他们以复杂的形式结合在一起，当选定的方法对其中成分进行分析时，其他组分的存在，常会产生干扰而影响被测组分的正确检验。为此在分析检测之前，必须采取相应的措施排除干扰。另外，有些样品特别是有毒、有害污染物，其食品中的含量极低，但危害很大，完成这样组分的测定，有时会因为所选定方法的灵敏度不够而难以检出。因此，样品预处理就是解决以上问题，根据食品的种类、性质不同，以及不同分析方法的要求，预处理的手段也不同。 1、样品预处理的原则 样品预处理的目的是使样品中的被测成分转化为便于测定的状态，消除共存成分在测定过程中的影响和干扰，浓缩富集被测成分。 预处理总的原则是：消除干扰因素、完整保留并尽可能浓缩被测组分，以获得可靠的分析结果。 2、样品预处理的方法 样品预处理的方法应根据项目测定的需要和样品的组成及性质而定。下面介绍几种常用的样品预处理方法： 1）有机物破坏法 适用于食品中无机盐或金属离子的测定。 在进行检验时，必须对样品进行处理，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，被测元素以简单的无极化合物形式出现，从而易被分析测定。 a、干法灰化 干法灰化是将样品在马弗炉中（一般550℃）充分灰化，样品灰化前必须先将样品炭化，即将待测样品在电炉上低温炭化；在炭化过程中，为了避免测定物质的散失，常加如少量碱性或酸型的物质（固定剂），根据加入固定剂的类型，称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。 优点：不需要工作者经常看管；试剂用量少，产生的空白值较低； 缺点：时间长，常需要过夜完成；对于挥发性物质不适用 b、湿法消化 湿法消化是加入强氧化剂（如浓硝酸、硫酸、高氯酸等），是样品消化，而被测物质成离子状态保存在溶液中。 优点：湿法消化时间短；被分析物质的散失少，适用于易挥发散失的物质； 缺点：必须做空白试验；需要工作者经常看管；湿法消化污染大，劳动强度大；试剂用量较干法灰化大。 根据氧化剂的不同分为如下几种：硫酸-硝酸法、高氯酸-硝酸-硫酸法、高氯酸（过氧化氢）-硫酸法、硝酸-高氯酸法 c、微波消解法 微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频变焦电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化产生高热。 微波消解法是以微波为能量对样品进行消解，包括溶解、干燥、灰化、浸取等；该法适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。 优点：快速、溶解用量少；节省能源、以实现自动化等。 2）食品中成分的提取分离 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法。 常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。可用于从样品中提取被测物质或除去干扰物，常用于维生素、重金属、农药以及黄曲霉毒素的测定。 根据提取对象的不同，可分为化学分离法、离心分离法、浸泡萃取分离法、挥发分离法、色谱分离法和交换分离法等。 磺化法 皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 常用于除去油脂，可用于食品中农药残留的分析 常用于样品净化方法 常用于金属元素的测定；此法的最大优点是可免去分离操作，简化分析步骤。 b、离心分离法 a、化学分离法 浸取法 溶剂萃取法 用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称为浸取，即液-固萃取法 原理：被测组分在两种互不相容的溶剂中分配系数不同，从一相中转移到另一相中与其他组分分离 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 c、浸泡萃 取分离法 e、色谱分离法 吸附色谱分离法 分配色谱分离法 离子交换分离法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 d、挥发分离法 常压浓缩 减压浓缩 f、浓缩法 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * Tankertanker Design Tankertanker Design 标准化与抽样检验基础知识 一、标准化基础知识 1、标准化的意义