Bruker仪器维护和参数校正详解.ppt

Bruker核磁仪参数校正实验设置仪器维护 第一部分： 参数校正 通常一个实验中最后真正的采样只是采集一种原子核的信号，因此BRUKER 仪器中第一通道应设置为需要采样的原子核频率，该通道一般也称为采样通道或观察道(F1通道)，其余的通道有时也称为去偶通道（F2通道） 90°脉冲的测定就是在一定的功率下，测试90°脉宽对应的时间；或是在一定的脉宽长度下，测试90°脉冲对应的功率。功率越大，对应的90°脉冲时间越短 实验一：H F1（观察通道）通道的900脉冲(P1值)测定 第一步： 将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框，先采一个H谱 ns设为1 ds设为0 d1设为3 Paropt 是一AU程序．它可改变某一参数(P1,D1,O1等)并将一系列处理的谱图列出。谱图储存在处理数控９９９的文件中。 表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点save 标样40%ASTM-C6D6 具体操作如下： 1. 先采一个H谱读o2p的值，脉冲序列(zg30)如右图： 2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为(zgpg30) 如下图： 表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save 去偶通道900脉冲的测定 在去偶通道中激发的原子核磁化矢量随脉冲作用时间的变化是无法直接观察到的，只能通过偶合作用反应到采样通道中的原子核磁化矢量的变化上。例如确定1H 在去偶通道的90°脉宽，需要通过观察采样通道中与之有偶合的13C 磁化矢量信号随去偶通道1H的脉冲作用时间的变化。 实验三：H F2（去偶通道）通道的900脉冲(P3值)测定 当P3值准确时谱图中只显示CH的C信号，CH3和CH2的C信号将消失 P1 是采样通道原子核的90°脉冲，P3 是所要确定的去偶通道原子核的90°脉冲，d2 是一段时间延迟，长度为1/2J，J 是两个通道的原子核之间的偶合常数值，在90°脉冲测定时，J 值必须是已知的。 o1p设为100 o2p设为4~5 d1设为2 P3值太小出现如下C谱 P3值太大出现如下C谱 表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save 13C F2通道（去偶通道）的900脉冲（P3值）测定 标样1%CDCl3-Acetone 具体操作如下： 1.先采一个H谱读o1p和cnst2的值，脉冲序列（zg30）如右图： 2.一个C谱读o2p的值，脉冲序列为（zgpg30）如下图： 3.以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图： ns ds rg getprosol g lock wobb shimming ns=8 ds=4 rg=128 getprosol g getprosol ns=1 o1p=8 o2p=78 ds=0 d1=5 CNST2=215 p3=1 将上图中红线区域放大并运行如下命令 Dpl Paropt(对某一实验参数做渐进式的调整) p3,ok 1,ok 1,ok 16,ok 当P3 脉冲为90°时，采样通道中全部是不可检测的多量子相干信号，而大于或小于90°时，都含有可检测到的单量子相干信号，只是峰的相位正好相反。因此通过采样通道峰的变化可以间接确定去偶通道的90°脉宽。 表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F2值写在2处，点save Edlock表中Field的校准 原理 超导磁体的磁场会随时间而逐渐减小.为了保持特征频率(如: 400.13MHz)下氢正共振所需磁场不变,而需改变室温匀场线圈中的电流,以补偿磁场的变化. 室温线圈中的补偿电流由Filed值表示. Filed值为正值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相反 Filed值为负值时，室温线圈补偿磁场的方向与超导线圈的磁场方向相同 校准步骤 Bruker仪器的基础场是以CDCL3为溶剂的标样匀出的，所以校准Field值时需用CDCL3 为溶剂的标样 具体操作如下 将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中 选取CDCL3 , Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值 按lock键,取消锁场 调整field使信号处于中间位置 键入Edlock命令点击下图中的1图标,系统读入此时的Field的值,并更改表顶部的Field值 选择SAVE键保存 甲醇锁偏场问题的处理 将以CDCL3 为溶剂的标样放入磁体中 选取CDCL3 , Lock命令锁场(目的将lockshift)设为对应值 按lock键,取消锁场 调整field使信号处于中间位置