仪器分析复习题1.doc

仪器分析复习题（1） 1.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点 3.已知记录仪的灵敏度为0.658mV.cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。 4. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组分 保留时间/min 峰宽/min 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 5 .某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。 6 .在一色谱柱上，测得各峰的保留解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1 时间如下： 组分 空气 辛烷 壬烷 未知峰 tR/min ０.６ 13.9 17.9 15.4 求未知峰的保留指数。 7.化合物A与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验，得调整保留时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A的保留指数。 8 .测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为： 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 校正因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 9. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示： ? 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 响应值S’ 1.4.8 0.261 72.6 0.562 133 1.00 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 10.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。 ? 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量/g 峰高/mm 0.5967 180.1 0.5478 84.4 0.6120 45.2 0.6680 49.0 11.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V: 玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH. 12.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3. 13.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多少? 14.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. １5．产生浓差极化的条件是什么？ 在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？ 17．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？ 18. 3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL浓度为6.0x10-3mol.L-1的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数. 19. 溶解0.2g含镉试样, 测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实验条件下测得含镉150, 250, 350, 及500mg的标准溶液的波高分别为19.3, 32.1, 45.0及64.3mm. 计算试样中的质量分数.. 20. 用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示. 溶液 在-0.65V测得电流/mA 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3稀释至50.0mL 25.0mL 0.040mol.L-1KNO3加10.0mL试样溶液,稀释至50.0mL 2