2012届人教版化学总复习（第1轮）课件：第7单元第30讲 实验设计与评价.pptVIP

3.溴乙烷是重要的化工原料，实验室制取溴乙烷(沸点38.4℃)的原理及步骤如下： Ⅰ.反应原理：C2H5OH＋NaBr＋H2SO4===NaHSO4＋C2H5Br＋H2O Ⅱ.主要反应装置见下图： Ⅲ.操作步骤： ①在100 mL圆底烧瓶中加入10 mL 95%乙醇、28 mL 78%硫酸，然后加入研细的13 g溴化钠。 ②加入几粒碎瓷片，小心摇动烧瓶使其均匀。将烧瓶与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接尾接管。 ③小心加热，使其充分反应，再进行蒸馏，直到无溴乙烷流出为止。 ④再将锥形瓶中液体冷却后倒入亚硫酸钠溶液中洗涤分液。 试回答下列问题： (1)本实验用的是78%的硫酸，为何不用浓硫酸？ 浓硫酸有强氧化性会将溴离子氧化为单质溴，78%的硫酸有利于吸收HBr，减少挥发并使之充分与乙醇反应　。 (2)亚硫酸钠溶液的作用是　 (3)该实验中会产生许多生成有机物的副反应，写出化学方程式：　 (4)本次实验只收集到5 mL溴乙烷，比理想产量约10 mL少，原因是溴乙烷易挥发的缘故，为了减少其损失，你认为可采取什么措施？ 除去溴乙烷中的溴并溶解其中的乙醇　。 (举一例) 　操作①最好将烧瓶放在冰水冷却中操作，开始时应先缓缓加热较长一段时间，然后再蒸馏，锥形瓶可置于冰水槽中收集　。 实验方案的设计 对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶剂中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (1)上述实验中过滤的目的是 ________________________________________________________________________。 回收NaHSO4 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 ________________________________________________________________________。 (3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 下 分液漏斗上口塞子未打开 NaHSO4 浓H2SO4 催化剂 0.36 0.32 0.25 0.15 1.2 1.0 99.9 0.6 54.2 45.2 99.9 0.3 51.8 47.9 99.9 0.9 52.8 46.3 98.9 0.3 55.1 44.6 99.8 4.0 59.5 36.5 98.0 4.2 60.2 35.6 间硝基甲苯 邻硝基甲苯 对硝基甲苯 总产率(%) 硝化产物中各种异构体质量分数(%) * * * 一、化学实验方案的设计 1．实验设计的基本类型 (1)从实验目的分：①物质制备实验方案设计；②物质性质实验方案设计；③物质的分离、提纯和检验实验方案设计。 (2)从量的要求分： ①定性实验：制备、鉴别、鉴定；②性质的比较、分离和提纯；③定量实验：化学式或结构式的推断；结晶水数目的测定；纯度、浓度、溶解度的测算。 2．实验设计的基本原则 (1)科学性　即要符合一定的化学原理，不能出现科学性的错误。 (2)程序性　按实验的要求明确实验目的，制定科学的实验方案步骤。 (3)可行性　即在现有实验条件下能够完成。 (4)安全环保性　实验过程要把安全环保放在第一位，对危险的气体要进行处理，对废物要合理利用。 (5)简约性　化学实验方案尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品在较短的时间内完成实验，且效果明显。 3．实验设计的内容 (1)实验名称 (2)实验目的(实验方案设计的主线) (3)实验原理 (4)实验用品 (5)实验步骤 (6)实验现象记录及结果处理 (7)问题和讨论 4．实验设计的一般思路 (1)根据命题要求，分析实验原理，选择适宜试剂和仪器。 (2)根据化学反应原理，化学基础理论及反应特点确定必要的实验仪器和装置及其连接顺序。 (3)制定化学反应实验步骤顺序和观察重点及明确实验中注意事项。 (4)记录观察现象，分析实验结果得出正确结论，完成实验课题。 5．实验设计的注意事项 (1)根据药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余，确定是补充还是筛选淘汰。 (2)注意题目中对原理、药品、装置和实验步骤有无特定的要求。 (3)实验过程中的隐蔽性操作，如某些必要的溶解，干燥，洗涤，冷凝等。 (4)药品的种类和仪器的规格。在回答问题时养成表述准确的习惯，如100 mL容量瓶，酸性