重氮盐FB硫酸氢盐 实验记录.doc

2,5-二丁氧基-4-吗啉基苯基重氮硫酸氢盐 （2） （3） （4） （5） （6） （7） 2、实验简述 对苯二酚和溴丁烷经醚化反应后得到对苯二丁醚，再用双氧水和溴化钠进行溴化得到2-溴对苯二丁醚，溴化后的产物水洗分层后油层用稀硝酸硝化得到硝化物2-溴-4-硝基对苯二丁醚，硝化产物脱水后加入吗啉反应得到缩合物2-吗啉基-4-硝基对苯二丁醚，将缩合物用保险粉还原得到2-吗啉基-4-胺基对苯二丁醚，再将所得的胺重氮化得到粗产品，最后将粗品用温水溶解，加小苏打调ph值至5后加活性炭脱色，过滤后滤液滴加稀硫酸，加入元明粉析出即析出产品。 六、实验步骤 序号 时间 步骤 现象 备注 1 8:00 将对苯二酚35g加入到100g溴丁烷中，加水200ml和片碱27g，升温70℃回流 无色溶液 2 13:00 缓慢降温至室温，过滤（67g） 白色固体 3 13:05 将第二步所得固体加入反应瓶，并加入80ml甲醇使其溶解，然后加入溴化钠48g，降温至40℃ 无色溶液 4 13:10 滴加浓硫酸30g. 棕色溶液 4 5 13:40 滴加双氧水50g. 棕色溶液 6 14:40 双氧水滴完，保温 棕色溶液 7 19:40 加水150ml，搅拌然后静置 棕色溶液 8 20:00 分出下层棕色液体，水洗 棕色溶液 9 20:10 反应瓶中加入40%稀硝酸100g，滴加第8步棕色液体45g 黄色液体 10 21:00 第8步棕色液体滴完，保温 析出黄色固体 11 21:10 过滤，滤饼用水洗涤 黄色固体 12 21:15 取第11步黄色固体50g加入反应瓶，加热到105℃脱水 黄色固体 13 22:15 降温至80℃ 黄色溶液 14 22:20 加入吗啉35g，升温到129℃保温 褐色溶液 15 02:20 冷却至室温，抽滤 黄褐色固体 16 02:30 滤饼用稀盐酸酸化至中性，再抽滤 黄色固体 17 02:35 取第16步黄色固体17g加入100ml甲醇中，加入纯碱26g 黄色溶液 18 02:45 缓慢分批加入保险粉40g 白色悬浮液 19 03:15 蒸馏出瓶中甲醇 灰色固体 20 03:45 加水150ml，抽滤 21 04:00 将步骤20所得滤饼加入60g50%的稀硫酸中，搅拌使其溶解 紫色溶液 21 04:10 加入活性炭2g搅拌脱色 紫色溶液 22 04:30 抽滤，滤液降温至8℃以下 紫色溶液 23 04:50 滴加10%亚硝酸钠水溶液30g 黄色固体 24 05:20 加入元明粉50g 黄色固体 25 05:25 抽滤即得产品 黄色固体 七、实验产品的检测： 结果：产品含量为：74.5% 总收率为:74.1%