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咖啡因
1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性?
答:升华是提纯固体有机化合物方法之一。
某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸
气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫升华。
若固态混合物具有不同的挥发度,则可以应用升华法提纯。升华得到的产品一般
具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。
升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力(在熔点前高于266.6Pa)
的固态物质,因此有一定的局限性。
2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么?
答:主要作用是提供碱性环境,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华,为升华起热缓冲作用
正丁醚的制备
1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同?为什么?
答:制备乙醚的操作是:边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚,使平衡向右移动。 蒸馏装置为60℃的水浴,无明火,用直型冷凝管,尾接管通下水道,冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置,用空气冷凝管冷凝,不断利用分水器除去副产物水,使平衡向有利于正丁醚的方向移动。
2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。
答:
3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中?各步洗涤的目的是什么?
答:反应物冷却后倒入ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;水洗,除去。不能,会产生很多副产物。应该用williamson合成法氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠1、什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联反应的条件?
2、本实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,可以吗?为什么?
3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因,并用反应式表示。
3.在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇质量的3%就足够了,本实验方法为何用了3.8mL?
答:因为反应过程中硫酸的作用不仅仅是催化剂,还未反应提供了酸,增大了反应平衡常数的同时也吸收了部分水分,使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
4.如果采用醋酸过量是否可以?为什么?
答:可以,它和乙醇一样都是使平衡向正方向移动的。
乙酰乙酸乙酯的制备
1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?本实验为什么可用金属钠代替?
答:催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇,反应过程中就可以直接生成醇钠,故可以用金属钠代替。
实验证明方法:
(1)用1%FeCl3溶液,能发生颜色反应,证明有C=C结构的存在。
(2)用Br2/CCl4溶液,能使溴退色证明有C=C存在。
(3)用NaHSO3溶液,有胶状沉淀生成证明有C=O存在(亦可用2,4-二硝基苯肼试验)。
4、写出下列化合物发生Claisen酯缩合反应的产物。
①苯甲酸乙酯和丙酸乙酯②苯甲酸乙酯和苯乙酮③苯乙酸乙酯和草酸乙酯
对氨基苯甲酸的制备
1、对甲苯胺用醋酸酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在?
答:促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。即使醋酸酐尽可能不分解。加入少量的硫酸镁作缓冲剂,使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解氢氧化钠减性太强,不易控制,使羧基被中和,加入醋酸是使之调节至等电点
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