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盐酸准操作规程
盐酸准操作规程
目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L)的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。
规 程:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
3.配制
3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。
4.标定
4.1盐酸滴定液(1 mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1 mol/L或0.1 mol/L),加水稀释制成,必要时标定浓度。
5.结果计算:
式中:F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,故应在270—300℃干燥至恒重,但温度不得超过300℃,否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。
6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续滴定至终点。
7.技术要求
71贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
7.2复标规定:每三个月标化一次。
移液管校正标准操作规程
目 的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。
适用范围:1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
责 任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程:
1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。
2. 检定项目和技术要求:
2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 单标线吸管应具有下列标记:
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度 (20℃)
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差(ml) A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间(S) A 7(12 15(25 20(30 20(35 25(35 35(45 B 5(12 10(25 15(30 20(35 25(40 30(45 分度线宽度(mm) ≤0.4
3. 检定条件:
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0~5
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