晶粒大小点阵畸变宏观应力精要.docVIP

1.4.2晶粒大小、点阵畸变、宏观应力 宏观内应力测定： 1、概念：除内应力是指产生应力各因素不复存在时，（为外力去除相变停止等），由于不均匀的塑性形变或不均匀的相变新改，物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。 内应力按其存在分为三类： 在宏观范围晶区存在并保持平衡的应力，称宏观应力或第一类应力。 晶粒间存在并保持平衡的应力，称微观应力或第Ⅱ类内应力。 晶粒内的原子间存在并保持平衡的应力称超微观应力或第三类应力。 研究宏观内应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性尺寸稳定性等具有重大意义。测定方法有电阻应变片法、机械拉伸法等，与机电测法相比，X光法特点： 无损测定，测的仅弹性应变（不含塑性应变）、机电为两者之各，解研究表层nm区域局部应变和应力梯度，精度级。 2、原理： 因各类应力造成晶体点阵畸变不同，相应的衍射图含有不同的变化。测量这些变化即能区分内应力的类型及数值。若存在宏观内应力，则宏观尺寸必然产生改变。在弹性范围内，宏观弹性应变的数值可用某一晶面间距的变化来表征，即可用相应衍射峰位的变化来表征。 若存在微观应力，晶粒会产生很大的塑性变型，引起晶粒的晶格歪扭、弯曲使不同晶粒内的同一组晶面间距发生不规侧的变化，从而造成衍射线宽化。精测峰宽的问题，不论哪一类，都是先测应变、其应变为： d0,d为晶面在弹性形变前后的晶面间距， E——弹性模量，——材料泊松比 以上公式为单轴应力的基本公式（各向同性均为棒状材料） 宏观内应力测定： 3、实用方法：原理的实用方法有实用价值的测定是，测定沿试样二维表面某方向的宏观内应力，如金属材料（板材或陶瓷、微晶玻璃等）表面沿某一给定方向的应力。如果测定右图中板材上O点沿方向所受的应力，则考虑与处在同一平面内且与Z轴交角为ψ的衍射晶面结线方向的应力，根据弹性力学理论： （1） 且 （2） 式中 ——无应力试样衍射峰位的布拉格角， ——有应力试样衍射峰位的布拉格角 （3） (1)和（3）表明在σψ方向上的应变是由特定方向上的应力σψ与主应力之和（σ1+σ2）两部分构成，而且当改变衍射晶面法线与试样表面法线之间的夹角ψ时，主应力和（σ1+σ2）对ψ方向的应变贡献恒定不变。应变量只与sin2ψ成线性关系。故公式改写为 （M为斜率） 实际测时，只要测出各个不同ψ角下的2θψ，并以2θψ为纵坐标sin2ψ为横坐标作直线，求其斜率为M，则宏观应力若2θ为度计算则： 可用专用应力测定仪、或在普通衍射仪上装一个试样架应力即能使试样绕衍射仪轴独立转到所需ψ0，且能改变探测器位置以便聚焦。 一般选一组高角度晶面该面在多晶试样中有各种取向，故在不同ψ下都能测到（＞140°）。取40°、15°、30°、45°的情况下测2σψ，故在相应角度下ψ0必须能改变到相应位置，在ψ0下，做有明显的衍射峰，即固定ψ0测定后，当在相应ψ0下看到明显衍射峰时精测峰位求σψ。 普通衍射仪不改变任何装置的情况下也可测这时ψ的各咱取值是ψ=、 ψ＞、ψ＜起始角/2~3。（扫描hkl的起始角） 由于普通衍射仪计数管位置不能在测定中改变位置，ψ角度越大强度损失越厉害，测不到强度，无法精测值， 故ψ选、……且随ψ增大，计数时间增大10°以后无法转动，不能测。 6、晶粒尺寸与点阵畸变的测定 多晶物质是由很多个微小单晶组成的,单晶又由很多晶胞组成,这些微小的单晶又称晶粒或微晶。这些晶粒的大小(或称微晶尺寸)对材料的性能有着很大的影响。对于由无畸变.足够大的晶粒组成的多晶试样，衍射理论预言，其粉末花样的谱线应特别锋锐。但在实际实验中，由于许多仪器因素和物理因素的综合影响，使得衍射线形增宽了。纯的线形形状和宽度是由试样的平均晶粒尺寸或尺寸分布，以及晶体点阵中的主要缺陷所决定的。因此，对纯衍射线形做适当的分析，原则上可以得到平均晶粒尺寸. 晶粒尺寸的分布，以及点阵性质和尺度等方面的信息。晶粒尺寸和晶格畸变率是纳米粒子的重要物理参数。X射线衍射线宽法是同时测定晶粒大小和晶格畸变的最好方法。对纳米粉体而言，谱线宽化是晶粒细化和晶格畸变共同影响的结果，因此同时测定是一种理想的近似方法。可以看到，目前在讨论纳米合成材料的晶格畸变特征的一些场合，存在一些简单的计算方法，在这类的简单计算方法中，共同地以单一的衍射数据为基准，或者是先由谢乐公式计算晶粒度，然后将得到的晶粒度代入同时涉及晶粒度和畸变的公式，以求得晶格畸变值，或者使用单纯由微观应力引起的谱线增宽的计算公式来计算晶格畸变值。 近年来，随着纳米材料及薄膜材料研究的深入开展，人们了解到晶粒大小和点阵畸变程度的大小，对材料的性能有重要影响可