第十一次课金属材料分析分析报告.pptVIP

（二）硫的测定 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。 介绍燃烧—滴定法中的燃烧—碘酸钾滴定法 1、原 理 将钢铁试样于1250～1350℃的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定至浅蓝色不消失为终点: 燃烧：4FeS + O2 = 2Fe2O3 + 4SO2 3MnS +5O2 = Mn3O4 + 3SO2 吸收：SO2 + H2O= H2SO3 滴定：KIO3 +5KI +6HCl = 3I2 +6KCl + 3H2O H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI 2、主要试剂及仪器 1.碘酸钾标准滴定溶液 [c(1/6K103)=0.01000mol/L 0.001000mol/L、0.0002500mol/L]； 2．淀粉吸收液(10g/L)； 3.助熔剂 3、仪器装置 4、测定步骤 将炉温升至1200～1350?C，检查装置是否正常，于定硫吸收杯中加入淀粉吸收液（硫小于0.01%用低硫吸收杯，加20mL吸收液；硫大于0.01%用高硫吸收杯，加60mL吸收液），以600～1500mL/min的流速通氧，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。 称取适量试样，置于瓷舟中，加入适量助熔剂，将瓷舟推至高温处，预热0.5～1.5min，通氧，控制氧速为1500～2000mL/min，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液面保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减馒，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同，间歇通气后，色泽不变即为终点。 计算 （三）磷的测定 钢铁中磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法。一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼杂多酸光度法进行测定。 （四）硅的测定 目前钢铁中硅的测定方法很多，主要有重量法，滴定法，光度法等。重量法是最经典的测定方法，具有准确、适用范围广等特点 。光度法具有简单、快速、准确等特点，是目前实际应用最广泛的方法。其中应用最多的是硅钼蓝光度法。 1、方法原理 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸: 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO?+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2? 加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝: H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O 2、分析步骤 称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm处测量。 5、锰的测定 锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。它以金属固熔体MnS状态存在。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法（氧化还原滴定法、配位滴定法）和光度法。 （六）五元素快速分析 一、碳硫联合测定 采用碳硫红外分析仪可以快速进行碳和硫的联合测定。 该方法的原理：试样经高频炉