仪器分析实验报告全集.doc

实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作? 班别：11环科二 学号：3111007390 姓名：蔡辉东 一、实验目的：? ?了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；? 2.?学习正确执行仪器的开机、关机；? 3.?参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。?? 二、实验原理：? 1.?气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；? 2.?EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。? 三、仪器与试剂：? 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）? 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气? 四、实验步骤：?? 1． 打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；? 2． 待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。? 3． 开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。? 4． 待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）? 5． 分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent?结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。? 五、注意事项：? 1.?必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；? 2.?仪器通过调谐后才能进行样品分析；? 3.?谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。? 六、思考题：? 1.?质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？? 答：作为调谐使用的标准物质本身必须具有其它物质不具备的特性才能被广泛使用，而全氟三丁胺本身性质特别适合做为这样的标准物质。它有如下特点：①性质稳定，很难与其它物质发生反应。②半挥发性，全氟取代后，沸点降低，在气化室内气化的好。③碎片覆盖全部质量范围，在MS下的裂解状态也比较固定，且裂解效率比较高，粒子响应好。 ④只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析，同位素的干扰小。 ①由于离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电如果会使离子很快淬灭而达不到检测器②电离盒内的高气压导致离子—分子反应，改变质谱图样。质谱是检测带电粒子,带电粒子在电磁场的作用下,加速运动如果有空气,带电粒子可能和空气中的其他分子发生碰撞,影响分离及检测③由于氧气的存在使这个地方易氧化灯丝对仪器造成一定损伤，特别是灯丝和离子源， 溶剂延迟就是人为告诉仪器这段时间是溶剂出峰的时间，不能开灯丝。溶剂延迟的作用是防止大量的溶剂气体对灯丝有不良影响，如果此时打开灯丝（也就是灯丝打开过早）容易导致离子源积碳，影响灯丝寿命。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液，或样品基体成分很高，而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时，采用标准加入法是非常有效的标准加入法实质就是以待测试样为基准物，加入不同浓度的标准物，得到标准曲线，与X轴的交点即是待测物质的浓度，相当于把待测试样作为了背景值。可以抵消基体效应当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气中该元素的基态原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。入射辐射减弱的程度用吸光度表示A=KC。