解决石墨炉测铅灵敏度低的尝试资料.docVIP

仪器型号：Z-2000型原子吸收分光光度计 试验时间：2008年9月 试验目的： 根据仪器分析手册给出的参考标准结果显示，石墨炉法测铅时，50ppb浓度的铅标样的吸光值应该大于0.3ABS；但目前使用20ppb的铅标样在该机上测量时，其吸光值仅有0.05ABS之多，按照参考值推算正确结果应该大于0.12ABS。为此、进行最佳优化条件的摸索试验。 试验过程： （1）首先用A铅标液(20ppb)重复测试三次，其吸光度仅为0.0545ABS，并且重现性不良，相对标准偏差RSD=28.44%。（图－1） 图－1 （2）推测原石墨管不良，故更换了新石墨管并重新做石墨炉的光温校正，仍然使用A铅标样测试，吸光度未见提高（0.0539ABS），但重现性却得到提高（RSD=1.1%）；（图－2） 图－2 （3）分析条件不变，使用B铅标液(20ppb)重新配制了三个标样，前两个是含1％硝酸的平行样、最后一个是额外加入了0.5%磷酸铵（做基体改进剂）的标样；（图－3） 图－3 测试结果列表： 第一个标样： ABS=0.0513、RSD=6.04%；（原子化温度1800℃，清除温度2200℃） 第二个标样： ABS=0.0521、RSD=