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实
验
讲
义
环境工程教研室
实验室内空气污染监测
一、实验意义和目的
室内空气污染对人体健康的影响最为显著,与大气环境相比又有其特殊性。室内空气污染监测是评价居住环境得一项重要工作。
本实验选择刚装修完和装修已久的不同房间,或者在一个刚装修完房间的不同通风条件下,进行采样分析。通过本实验应达到以下目的:
(1)掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法;
()掌握钠氏试剂比色法测定空气中氨的方法;()初步了解影响室内空气的因素。
二、空气中甲醛浓度的测定
甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低,但选择性较好,操作简便,重现性好,误差小;变色酸分光光度法显色稳定,但使用很浓的强酸,使操作不便,且共存的酚干扰测定;酚试剂分光光度法灵敏度高,在室温下即可显色,但选择性较差,该法是目前测定甲醛最好的方法;离子色谱法是新方法,建议试用。近年来随着市内污染监测的开展,相继出现了无动力取样分析方法,该法简单、易行,是一种较理想的室内测定方法。
下面重点介绍酚试剂分光光度法和离子色谱法。
(一)酚试剂分光光度法
1、实验原理
甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长630nm处,用分光光度法测定,反应方程式如下:
采样体积为5mL时,本法检出限为0.02μg/mL,当采样体积为10mL时,最低检出浓度为0.01mg/m3。
2、实验仪器和试剂
(1)仪器
⑴大型气泡吸收管:10只,10mL;
⑵空气采样器:1台,流量范围0~2L/min。
⑶具塞比色管:10只,10 mL;
⑷分光光度计:1台。
(2)试剂
⑴吸收液:称取0.10g酚试剂(3-甲基一苯并噻唑胺,C6H4SH(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH),溶于水中,稀释至100mL,即为吸收原液,贮存于棕色瓶中,在冰箱可以稳定3天。采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。
⑵硫酸铁铵溶液(10g/L):称取1.0g硫酸铁铵,用0.10mol/L盐酸溶液溶解,并稀释至100mL。
⑶硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)和0.2g无水碳酸钠溶于1000mL水中,加入10mL异戊醇,充分混合,贮于棕色瓶中。
⑷甲醛标准溶液:量取10mL浓度为36%~38%的甲醛,用水稀释至500mL,用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时,先用水稀释成每毫升含10.0μg甲醛的溶液,然后立即吸取1.00mL此稀释溶液于10mL容量瓶中,加5.0mL吸收原液,再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.0μg甲醛。放置30min后,用此溶液配置标准色列,此标准溶液可稳定24h。
标定方法:吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中,加入40.00mL0.10mol/L碘溶液,立即逐滴加入浓度为30%的氢氧化钠溶液,至颜色褪至淡黄色为止。放置10min,用5.0mL盐酸溶液(1:5)酸化(空白滴定时需多加2mL)。置暗处放10min,加入100~150 mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1.0mL新配制的5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚退去。
另取5mL水,同上法进行空白滴定。
按下式计算甲醛溶液浓度:
(1)
式中:ρf-被标定的甲醛溶液的浓度,g/L;
V0 、V-分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。
CNa2S2O3-硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
15.0-与1L 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液等当量的甲醛质量,g。
3、采样与测定
(1)采样
用内装5.0mL吸收液的气泡吸收管,以5.0L/min流量,采气10L。
(2)测定
①标准曲线的绘制:用8支10mL比色管,按表1配制标准色列。然后向各管中加入1%硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下(8~35℃)显色20min。在波长630nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对甲醛含量(μg),绘制标准曲线。
②样品的测定:采样后,将样品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗涤吸收管、洗涤液并入比色管,使总体积为5.0mL。室温下(8~35℃)放置80min后, 其它操作同标准曲线的绘制。
表1 甲醛标准色列
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 甲醛标准溶液/mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 吸收液/mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4
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