新样品预处理解析.pptVIP

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新世纪分析化学所面临的任务 更高的灵敏度,更低的检出限 更好的选择性,更少的基本干扰 更高的准确度,更好的精密度 更高的的分析速度,更高的自动化速度 更完善的多元素同时检测能力 更完善可信的形态分析 更小的样品量要求并且实现微损或无损分析 原位,活体,实时分析 远程遥测,极端或特殊环境中的分析 高分辨成象 现代分析化学越来越倾向于快速,灵敏。这就对样品前处理提出了更高的要求。 分析结果的准确,关键在于样品的制备,因此,选择合理的样品溶解方法是确保分析准确可靠的关键。 定量分析过程 按试样量大小分 方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量 100 10 半微量 10~100 1~10 微量 10 1 概述 分析样品的预处理是影响分析准确度、精密度及分析速度的关键步骤和主要因素。要保证样品分析的快速和准确,就必须有能与分析样品想适应的预处理方法。传统的熔融,干法灰化和湿发灰化等样品预处理方法已经不能很好的适应这一要求,微波消解技术就应运而生了。 概述 微波是指电磁波谱中位于远红外线与无线电波之间的电磁辐射(波长范围在1mm~1m,频率为频率范围300~300,000MHz )。 微波加热是具有较强的穿透能力微波渗入到加热物体的内部,使加热物内部分子间产生剧烈振动和碰撞,从而导致加热物体内部的温度激烈升高,即所谓“内加热”,这样,溶样时在样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解,不断产生新鲜的表面与酸反应,促使样品迅速溶解。 概述 1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温,热能损耗少,利用率高。 2)微波穿透力强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效。 3)微波加热在微波启动10—15秒便可奏效。溶解时间极大缩短。一般比经典加热溶样快4—200倍。 4)微波溶样可促使整个分析易于实现自动化 微波消解手段的十大理由: 微波消解手段的十大理由: 微波消解手段的十大理由: 微波消解必须考虑的因素 酸与容器间的化学作用,氢氟酸不应用于玻璃和石英容器。 酸沸点和容器熔点的矛盾,高沸点(339℃的硫酸能熔化大多数塑料制品,包括特氟隆PFA)。 酸在微波场中的稳定性、其蒸气压。 混酸组合使用时,酸之间的相互作用。 挥发性,在盐酸中 : As,Se,Sb,Sn,Ge,Te,Hg的氯化物 在其它酸中 : Cr,V,Mo,Mn,Bi,Tl的氯化物 在稀酸中 : B,P,Pb,Se,Sb,As,Te,Hg的氢化物 溶解性,溶解度常数,(伴随)氟化物沉淀酸和混合酸 HNO3,HCl,HF,H2SO4,H3PO4,H3BO3 禁止随意在密闭系统中操作的物质 炸药 (TNT,硝化纤维等) ·推进剂 (肼,高氯酸胺等) ·引火化学品 ·二元醇 (乙二醇,丙二醇等) ·航空燃料 (JP-1等) ·高氯酸盐 (高氯酸铵,高氯酸钾等) ·乙炔化合物 ·醚 (熔纤剂-乙二醇苯基醚等) ·丙烯醛 ·酮 (丙酮,甲基乙基酮等) ·漆 (丁烷,己烷等) ·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸 ·动物脂 (硝酸甘油酯,和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝化甘油或其它有机硝化物) 爆炸物的特征原子集团 请实验者关注特性样品与试剂在反应过程中可能出现的产物,爆炸物的特征原子集团附件如下: 名称 结构 乙炔化合物

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